四三苯基膦钯在甲维盐生产中的应用

甲维盐，即甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，是在阿维菌素基础上经化学修饰半合成的，其属于阿维菌素类化合物。甲维盐继承了阿维菌素一系列优点，具有高效、广谱、低毒、残留低等特点，在防治鳞翅目害虫方面有更高活性，目前已被许多发达国家广泛用于粮食、经济作物和蔬菜等害虫防治。本文将介绍四三苯基膦钯在甲维盐生产中的应用^[1]。

传统生产工艺

目前，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成工艺主要分五步，分别为 C-5保护反应、C-4氧化反应、C-4亚氨化反应、C-4还原反应、C-5 脱保护反应。其中的C-5脱保护反应中，需要利用四三苯基膦钯作为催化剂，而采用传统四三苯基膦钯生产工艺，存在生产效率低、产品生产过程中容易氧化等问题，且产品纯度还有待提高。

改进工艺

专利 CN112592370A 提供了一种环保、高效、产品纯度高且易于保存的液相结晶合成四三苯基膦钯的方法，步骤如下：

步骤一：将DMF置于反应器中，向反应器中加入氯化钯和三苯基膦，通入N2保护，油浴加热至140℃～160℃回流；步骤二：向步骤二中反应后的溶液中滴加水合肼，控制滴加速度，保证滴加完毕后温度降至110℃～140℃，再自然降温至20℃～40℃，析出绿色晶体；步骤三：在N2的保护下进行抽滤，得到带有DMF的湿晶；步骤四：在N2的保护下使用石油醚对步骤三得到的湿晶进行淋洗，待晾干后即得四三苯基膦钯。

与现有技术相比，此方法采用将三苯基膦和氯化钯在DMF中通过升温溶解后，加入水合肼，再降温析出四三苯基膦钯的生产工艺，该工艺具有环保、高效、产品纯度高、易于保存等优点。