更环保的炔丙胺制备方法

发布日期:2024/5/13 10:37:44

炔丙胺是一种重要的医药中间体。现有文献报道炔丙胺可以由N-丙炔基-邻苯二甲酰亚胺在卡比醇等溶剂中和苄胺(等高沸点胺)反应合成而得，反应温度140-170℃，文献最高收率达95％。该制备方法需使用特定溶剂，存在生产成本高(文献报道每生产1吨炔丙胺使用二乙二醇二丁醚4.7吨，二乙二醇二丁醚单价52000/吨，共24.4万元)，易造成环境污染等缺点。本文将介绍一种更环保的炔丙胺制备方法^[1]。

炔丙胺的结构

制备步骤

为克服现有炔丙胺制备方法中使用溶剂，生产成本高，易造成环境污染等缺点，专利CN1800144A公开了一种炔丙胺的制备方法。步骤如下：

N-丙炔基-邻苯二甲酰亚胺：37g(0.2mol)，乙醇胺：15.3g(0.25mol)，催化剂苄胺盐酸盐：4.3g(0.03mol)，放入100ml三口烧瓶中，通入氮气保护。磁力搅拌，油浴加热至160℃。收集83℃左右的馏分。蒸馏头的温度下降到65℃时停止反应。得到产品丙炔胺7.48g，收率为68％。