用树脂处理亚磷酸三乙酯中的三乙胺杂质

亚磷酸三乙酯是以无水乙醇、三氯化磷为主要原料，以纯苯为溶剂，以三乙胺为缚酸剂，以液碱中和三乙胺盐酸盐，使三乙胺游离出来，再经过分层、干燥、蒸馏得到亚磷酸三乙酯成品。亚磷酸三乙酯主要用作医药、农药的中间体。其用作农药的草铵膦其主要工艺路线是以亚磷酸三乙酯为原料，与三氯化磷生成一氯亚磷酸二乙酯、再经与格氏试剂反应生成关键的中间体甲基亚磷酸二乙酯。而亚磷酸三乙酯中的杂质三乙胺与三氯化磷水解产生的盐酸形成三乙胺盐酸盐，产生白色结晶体，影响外观及其收率。

目前，亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质，只能通过在蒸馏工序提高蒸馏塔温度达到去除目的，但是也不能彻底将三乙胺除去，且耗能大，造成资源浪费。本文将介绍一种用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法^[1]。

专利 CN110872319A 提供了一种采用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法，解决了现有亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质含量高影响其下游产品外观和收率问题。采用强酸阳离子交换树脂处理，经济、高效、环保的实现了亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质去除，降低了亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质含量，使其达到了作为原料生产农药的中间体的产品要求。

处理步骤如下：在亚磷酸三乙酯中加入凝胶强酸阳离子交换树脂，所述凝胶强酸阳离子交换树脂的含水率为8％-10％，其中，凝胶强酸阳离子交换树脂与亚磷酸三乙酯的质量体积比为6g/L-8g/L，在室温下反应1小时-2小时，过滤，获得三乙胺含量在1ppm以下的亚磷酸三乙酯。

采用此方法处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质，凝胶强酸阳离子交换树脂上主要交换基团为磺酸基(-SO3H)的阳离子交换树脂，树脂上的-HSO3与三乙胺形成三乙胺硫酸盐，吸附于树脂上，通过滤纸过滤就可以除去，降低了亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质含量，使三乙胺含量在1ppm以下，亚磷酸三乙酯主含量能保证≥99％，经济、高效、环保，作为原料生产农药的中间体，不会产生大量的白色结晶体，满足生产要求。

参考文献

[1] 一种采用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法. Patent No. CN110872319A