1,3-环己二酮的用途与合成方法

用途

1,3-环己二酮可用来合成保护心脑血管、治疗高血压的特效药卡维地洛和止吐药蒽丹西酮，也是除草剂磺草酮、硝磺酮的中间体。

合成方法

一种制备1 ,3-环己二酮的方法，其特征在于，其合成路线如下：

具体步骤如下：

1)将乙酰乙酸酯溶于溶剂中，并保持反应体系温度在0-30℃，将碱性催化剂加入恒压滴液漏斗中，将丙烯酸酯溶液加入恒压滴液漏斗中，同时向反应体系中滴加碱性催化剂溶液与丙烯酸酯溶液，滴加完毕继续反应1-3h；

乙酰乙酸酯选自乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的任意一种；

催化剂为甲醇钠、乙醇钠、DBU或NaH，催化剂用量为0.05eq～0.2eq；

2)反应结束后，将反应液升温至60-80℃，缓慢滴加缩合剂，滴加结束后继续反应1～4h，降温至30℃；缩合剂为甲醇钠或乙醇钠，缩合剂用量为1～1 .2eq；

3)将步骤2)所得的环化反应液继续滴加酸，升温至60～100℃继续反应3～6h；降温至30～40℃，将反应液调pH值＞9，浓缩回收通溶剂，乙酸乙酯萃取，将萃取水相调pH值＜2，析出1 ,3-环己二酮产品；所述的酸为盐酸或硫酸，酸用量为2～2.4eq。

参考文献

CN112028755B