制备对羟基肉桂酸的方法：以对羟基苯甲醛为原料

对羟基肉桂酸（P-Hydroxycinnamic acid）又称对香豆酸。广泛存在于自然界植物中，尤其以豆科植物含量居多。对羟基肉桂酸广泛应用于医药、食品、日用品、饲料等化工领域。本文将介绍一种以对羟基苯甲醛为主要原料制备对羟基肉桂酸的方法^[1]。

背景技术

以往的对羟基肉桂酸制备工艺主要有以下几种：

①  天然提取法难度大、成本高，且产率极低；

②以往的合成工艺中采用对羟基苯甲醛与丙二酸为原料，按照Knoevenagel-doebner反应合成了对羟基肉桂酸，但收率低，收率仅为50%；

③以对羟基苯甲醛和丙二酸、吡啶、哌啶在微波条件下进行反应，收率虽有提高，但是原材料的成本相应提高，实现工业化生产较为复杂。  

制备步骤

（1）在反应容器中加入乙酸乙酯700ml，对羟基苯甲醛97.6g，搅拌，降温；

（2）当温度降到10-30℃时开始加入甲醇钠150g，控制温度20-50℃，加入甲醇钠后搅拌，在20—50℃之间保温；

（3）保温结束后，加入水200-500ml，充分搅拌，开始蒸馏，直至蒸馏到99℃；

（4）蒸馏结束后降温到50℃以下，慢慢加入20%的液碱600ml，再加热升温到回流，保温；保温结束后降温至60℃，开始慢慢滴加30%的盐酸，调pH=1，降温到40℃以下，过滤，洗涤，抽干、干燥；得对羟基肉桂酸成品。  

技术优势

此方法以廉价的乙酸乙酯为原料，来源广泛，易于采购；以价廉易购的甲醇钠为催化剂，能够降低成本；原料成本仅为常规生产工艺的2/3；合成的收率高；反应的时间短；使用的溶剂沸点低，容易蒸馏回收利用，降低能耗，从而降低生产成本。  

参考文献

[1] 一种对羟基肉桂酸的制备工艺. CN102351689A