用甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法

目前草酸二乙酯主要通过以苯带水的工艺进行生产，其工艺主要是利用苯与水不溶、但可与乙醇互溶的原理，将一定量草酸、乙醇、苯加入到反应器中，通过苯的物化性质，使草酸和乙醇在一定温度下反应，生成的水与苯达到共沸点，将水带出，从而草酸与乙醇可继续反应，生成草酸二乙酯。

然而，苯有致癌毒性，毒性强，对人体伤害高，不利于长时间的化工生产，随着环保的要求，需要环保功能更好的溶剂所替代。本文将介绍一种以甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法^[1]。

制备步骤

1)加料：依次将800kg工业草酸、1000L乙醇、1100L甲苯溶剂投入反应釜内；

2)升温分水补乙醇：打开回流阀门，升温分水至84℃时补加600L乙醇，继续分水；当温度升至85℃时补加150L乙醇，继续分水；当温度至86℃时，补加150L乙醇，继续分水；

3)测酸：当温度至96℃时取样测酸，当酸度为1.5％以下时开始蒸甲苯；若酸度高于1.5％，按酸度*2000L乙醇进行补加；

4)蒸甲苯：待酸度检测合格后开始蒸甲苯，到140℃时停止蒸馏；

5)降温：蒸甲苯结束后，用循环水降温至80℃以下放料得粗酯；

6)负压蒸馏：将粗酯放进精馏釜，调整真空度至0.95MPa以上，升温，开始负压精馏，收集45～108℃的溶液做馏头，收集完馏头后开始采成品草酸二乙酯，当反应釜温度至140℃时停止采成品，精馏结束。

技术优势

此方法用甲苯来替代苯，甲苯具有不溶水、可以溶乙醇的性质，低毒性，比苯更耐冻，带水能力比苯强，使草酸二乙酯的制备更环保绿色、无污染，提高草酸二乙酯的生产效率和收率。

参考文献

[1] 一种用甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法. Patent No. CN108003020A