2,6-二羟基苯甲酸的制备方法

2,6-二羟基苯甲酸(2,6-Dihydroxybenzoic Acid)具有酚和酸的性质，是生产农药、医药及光引发剂等产品的重要有机合成中间体，如作为合成新型高效除草剂水杨酸双嘧啶(KIH-2023)、恶草胺、双嘧草醚、嘧草硫醚、嘧草克、嘧啶肟草醚等农药的主要原料。该产品广泛应用于农业化学、工业化学及医药等领域，具有广阔的市场和发展前景。

传统合成方法

2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)合成以间苯二酚为原料，目前主要合成方法有两种，一种为无溶剂法，另一种为溶剂法。专利CN：02111061.1研究的无溶剂法是一种同时生产2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸的无溶剂合成工艺，该方法是在CO2气体存在下，将间苯二酚和碱金属盐加热直接气固相反应生成2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸，再由有机溶剂提取或控制pH、酸化，分步沉淀方法分离，再重结晶纯化得到高纯度目标产物。此方法合成过程中不直接使用有污染溶剂作为助剂，虽在一定程度上减轻了环境的污染与分离能耗问题，但反应条件比溶剂法要求高(如反应温度为150℃至160℃、反应压力为2.0MPa、反应时间为10小时等)，对设备要求严格，能耗较大，生产周期较长，而且最重要缺点的是2,6-二羟基苯甲酸的摩尔收率较低，只有30％左右，大部分产品为利用价值较低的2,4-二羟基苯甲酸。而溶剂法合成主要以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或水为溶剂，在1.3Mpa、135～137℃下进行反应16.5小时。用水作为溶剂时产品收率很低，只有10％左右，用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂时摩尔收率虽可提高到50％左右，但分离溶剂时能耗偏高，经济效益不高。

发明内容

本发明目的是提供一种2,6-二羟基苯甲酸的制备方法，该方法溶剂易分离，产物收率高，能耗低，设备利用率高，较小环境污染。

本发明采用的技术方案是：

一种2,6-二羟基苯甲酸的制备方法，所述的方法以间苯二酚和CO2为原料，以无水乙醇为溶剂，在碱金属盐的作用下于130～150℃、1.35～1.45MPa反应3～4h，将反应物后处理制得2,6-二羟基苯甲酸；所述的间苯二酚与碱金属盐投料物质的量之比为1∶1～1.2所述的间苯二酚与无水乙醇的质量比为1∶2～4，所述的碱金属盐为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、无水碳酸钠或无水碳酸氢钠。