2，6-二羟基苯甲酸的应用与制备

发布日期:2023/7/3 9:59:43

背景及概述

2，6-二羟基苯甲酸(2，6-Dihydroxybenzoic acid)又名r-雷锁辛甲酸，其外观为白色，针状结晶，水中析出含有一分子结晶水。能溶于酸、醚和热水，能还原热的斐林氏溶液，而不还原热的多伦试剂，遇三氯化铁呈紫至蓝色。

应用

2，6-二羟基苯甲酸具有酚和酸的性质，其广泛应用于农业化学和工业化学等领域，如作为合成超高效除草剂KIH-2023的主要原料、化学反应催化剂、摄影增光剂、有机合成原料、医药中间体等。本产品应用较广，具有广阔的市场和发展前景。有关本产品的合成研究，迄今为止国内外报道较少，因此对该产品的合成方法及工艺的研究具有一定的理论意义和实际应用价值。

制备

2，6-二羟基苯甲酸的合成一般以间苯二酚为原料，在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中，通入CO2气体，在高温高压下羧基化反应合成2，6-二羟基苯甲酸，收率36%[1]。合成路线见下式所示。

图1 2，6-二羟基苯甲酸的合成路线.png

图1 2，6-二羟基苯甲酸的合成路线

实验操作：

用天平称取一定量的间苯二酚和无水碳酸钾，将两者研磨后放入高压反应釜内，加入比例量的无水乙醇。密封后充入CO2气体进行试压，直至不漏气为止。放气后开始升温，将温度迅速升至反应温度，充入CO2气体开始反应，并计时。反应过程中，温度由温度控制仪来控制加热电压，压力由通气阀进行调节。等反应时间到，将反应物迅速冷却至室温。

取出产物，搅拌至不溶。加入浓度为75%(质量分数)的硫酸，调节pH至6左右，将此溶液进行蒸馏至98℃，蒸出部分乙醇和水的混合物。将剩余溶液冷却至室温继续调pH，在不同的 pH下可分离出产物2，6-二羟基苯甲酸。要得到较高纯度的2，6-二羟基苯甲酸需进一步分离与重结晶来提纯。