苄胺的后处理
发布日期:2024/5/6 9:52:27
苄胺淡琥珀色液体,与水、乙醇及乙醚混溶。具碱性,能吸收二氧化碳,由氯苄和氨反应制得,或由苯甲醛还原胺化得到。苄胺是一种可用于合成药物、农用化学品、纺织品、油漆和涂料的化合物,同时它也是CL-20(六硝基六氮杂异武兹烷,一种笼状硝胺炸药和火箭推进剂)的前体。通过化学方法生产会产生有毒的化学废物,因此通过生物方法合成是一种好的方法。
反应后处理
利用苄胺和酯进行胺酯交换可以直接得到酰胺。此反应通常在NEAT条件下进行,反应通常比较干净,但是加入的过量的苄胺的后处理通常比较麻烦,虽然苄胺的沸点只有185℃,但是用一般的水泵就很难通过旋蒸去除。如果产物乙酸乙酯溶解度较好,可以先用乙酸乙酯稀释,通过多次水洗除去苄胺,但此方法可能还是会有大量苄胺残留,如果遇到水溶性较好的产物,除去就比较麻烦,通过反相柱层析可以除去,但是也费时费力。
在苄胺体系中加入二氧六环,在水泵上70℃旋蒸,可以共沸除去苄胺,对于10毫升左右的苄胺,通常用二氧六环带个4次就可以旋干。利用此方法除去苄胺可以避免柱层析,节省很多时间和成本。反应规模较大的反应只能减压蒸馏除去,剩余少量残留的苄胺也可以通过1,4-二氧六环共沸除去。当然如果产物溶解度较差,也可以考虑打浆纯化。
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