催化戊腈合成1-氨基戊烷

背景技术

1-氨基戊烷是一种重要的化工中间体,被广泛应用于合成医药、染料、溶剂、防腐蚀剂、乳化剂、抗氧剂、浮选剂及橡胶硫化促进剂等多方面。

1-氨基戊烷的合成方法有很多种，典型的几种有：戊醛法、已酰胺法、戊腈法及正戊醇法。其中，戊醛法选择性约48%、叠氮法选择性约88%、已酰胺法选择性约81%、戊腈法选择率约71%及二正戊基氯化硼法选择性约93%等。现有的戊腈法使用市场采购镍基催化剂及添加碱性助剂制备正戊胺选择性达到95%左右。

以上方法不足之处在于:

1、每种方法目标产物生成的同时均有相当量的副产物产生，均需要后续提纯分离，收率不高且增加了成本；

2、有些方法用到了爆炸性危险物品(叠氮法)，有的所用原料成本过高(二正戊基氯化硼法)。

合成方法

(1)可溶镍盐溶液的配制：称取硝酸镍300g投入1的烧杯中，加入150ML去离子水、150ML无水乙醇，搅拌溶清；加入助剂乙二胺四乙酸5g、二乙胺15g、三乙胺20g，表面活性剂PEG800 5g，PEG10000 5g搅拌溶清备用；

(2)催化剂前体的制备：将外购的钛改性氧化铝载体600g投入到上述常温溶液中浸渍2天2夜后取出于烘箱中80±1℃下通风干燥得前体700g备用；

(3)催化剂前体还原：将100g前体装入2L的反应釜中，投入0.05mo1/l的硼氢化钠溶液掩没前体，加入少量氢氧化钠调节pH14，开搅拌升温70±1℃下反应，2小时后反应完全；

(4)将还原后的催化剂前体过滤于80±1℃下干燥，得到负载型新型戊腈还原专用镍基复合催化剂约100g。

(5)在1L的高压釜中投入戊腈500ml、投入制得的镍基复合催化剂25g，通氮置换三次，开搅拌、通氢至所需压力后缓慢升温到100±5℃反应。吸氢不明显后保温反应1小时取样检测不到戊腈即降温出料，滤出催化剂得反应液488ml，1-氨基戊烷99.79%、二戊胺0.13%、三戊胺0.08%。

参考文献

[1]浙江优创材料科技股份有限公司. 一种用于戊腈合成正戊胺的镍基复合催化剂的合成方法:CN201611120354.5[P]. 2017-04-26.