2,5-二羟基连苯二甲酸的制备及应用

基本信息

2,5-二羟基连苯二甲酸，英文名：4,4'-Dihydroxybiphenyl-3,3'-dicarboxylic acid，CAS号：13987-45-6，分子量：274.22600，密度：1.552±0.06g/ml(Predicted)，沸点：547.1±50.0℃(Predicted)，分子式：C14H10O6，2,5-二羟基连苯二甲酸常用作配体，通过溶剂热法与金属离子反应和单晶-单晶转变得到以一种新型的多孔纳米材料。

制备方法^[1]

将3.0g 4,4′-二羟基联苯和6.68g刚磨好的K2CO3混合在40mL 1,4-二氧六环中搅拌。得到的溶液放置在高压灭菌器中，用N2吹扫后密封。然后用二氧化碳将容器加压到大约3.7MPa。然后将容器加热到280°C过夜。将反应器调至环境温度和压力后，将内容物溶解于水中，然后在水中使用10%的HCl进行酸化。这导致固体的沉淀，通过过滤从溶液中收集得到。然后将固体溶解在丙酮中，在MgSO4上干燥并过滤。滤液经浓缩得到淡黄色固体2,5-二羟基连苯二甲酸。

应用^[2]

将2,5-二羟基连苯二甲酸(0.6850g,2.5mmol)，MgO(0.2000g,5.0mmol)，DMF5mL，加入到20mL密闭的螺口玻璃瓶中，氮气置换空气后，超声10min，使反应物料混合均匀，然后放入120℃电热恒温干燥箱中反应3h。取出反应瓶自然冷却至室温，向反应瓶中加入DMF 5mL，混匀过滤，固体用DMF 5mL洗涤两次，甲醇10mL洗涤3次。固体放入真空干燥箱中于230℃真空干燥12h，得类白粉末状固体。

将2,5-二羟基连苯二甲酸(0.6850g,2.5mmol)，ZnO(0.4069g,5.0mmol)，DMF 5mL，加入到20mL密闭的螺口玻璃瓶中，氮气置换空气后，超声10min，使反应物料混合均匀，然后放入120℃电热恒温干燥箱中反应5h。取出反应瓶自然冷却至室温，向反应瓶中加入DMF 5mL，混匀过滤，固体用DMF 5mL洗涤两次，甲醇10mL洗涤3次。固体放入真空干燥箱中230℃真空干燥12h，得类白粉末状固体。

以上通过2,5-二羟基连苯二甲酸制备了Mg-MOF和Zn-MOF材料。经扫描电镜观察，产物具有较好的微观形貌和尺寸。制得的Mg-MOF和Zn-MOF金属有机框架材料比表面积分别为3062m²/g和1692.8m²/g。

参考文献

[1]EXXONMOBIL TECHNOLOGY AND ENGINEERING COMPANY. SYNTHESIS OF MULTI-RING DISALICYLATE LINKERS:USUS2023/061257[P]. 2023-08-03.

[2]曹龙海,王文彬,于振. 金属有机框架材料M-MOF(M=Mg、Zn)的制备及表征[J]. 化学与粘合,2022,44(1):30-31,38. DOI:10.3969/j.issn.1001-0017.2022.01.008.