1-甲基吡唑的纯化工艺及稳定性研究

背景及概述

1-甲基吡唑是一种有机化合物，分子式为C4H6N2，是一种无色液体，带有特殊的气味。密度：0.988 g/mL at 20 ℃(lit.)；沸点：127 ℃；闪点：35 ℃；折射率：n20/D 1.477。1-甲基吡唑可用于有机合成中的催化剂、配体和溶剂。

制备

制备1-甲基吡唑的方法主要有两种。一种是通过吡啶和甲醛在碱性条件下反应制得。另一种是通过吡啶和甲酸甲酯在氯化铝的催化下反应制得。这两种方法都相对简单，并且产率较高[1]。

图1 1-甲基吡唑的合成反应式

纯化工艺

1-甲基吡唑粗品的精馏

将1-甲基吡唑的粗品在真空度为0.090mPa的条件下进行减压蒸馏，收集126℃馏分，得到澄清无色或淡黄色液体，即为初次提纯的1-甲基吡唑；

1-甲基吡唑的精制

将上述步骤初次提纯得到的1-甲基吡唑加入反应器中，加入乙酸乙酯和石油醚的混合溶液，搅拌30min:将所得溶液置于-5°放置2小时，放置后进行抽滤，所得滤饼用0°石油醚洗涤，将洗涤后的滤饼在真空度为0.090mPa的条件下进行减压蒸馏，收集116℃分，得到澄清无色液体，即为1-甲基吡唑的精制品。所述初次提纯得到的1-甲基吡唑与乙酸乙酯和石油醚的混合液二者之间的比例为1g:lml；所述乙酸乙酯和石油醚二者混合的体积比为1:3.0。

性质与稳定性

有机化学品1-甲基吡唑在常温常压下稳定，如果遵照规格使用和储存则不会分解，未有已知危险反应。避免接触的物料：氧化性物质。

安全信息

1-甲基吡唑可引起眼睛和皮肤的刺激，应避免直接接触。在使用过程中需要佩戴合适的防护设备，防止吸入其蒸气。在储存和处理时也要遵循相关的安全操作规程，确保安全使用。如有不慎接触或吸入，请及时就医处理。

参考文献

[1]Justus Liebigs Annalen der Chemie，vol. 625，p. 55，60.