一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法

1,6-二羟基萘又名1,6-萘二酚，白色或灰白色粉末，是一种重要的高端化工中间体。它与多种重氮组分耦合，可得到一系列酸性媒介染料，可用于丝绸，羊绒，毛纺行业；还可用于6-甲氧基-α-萘满酮等多种医药中间体合成。高纯度的1,6-二羟基萘是OLED和KOLED显示屏的关键材料，目前尚没有相关替代品。由于产品易于氧化，市面上以98%纯度的产品为主流，无法满足电子产品生产需要。近年来，随着OLED产品在智能手机、智能穿戴等领域的广泛应用，以及OLED技术的高速发展，作为OLED产品高端原料的高纯度1,6-二羟基萘市场需求量显著增加。

目前，1,6-二羟基萘生产工艺报道极少，主要有以精萘为原料的碱熔法合成路线，和以克利夫酸5-氨基-2-萘磺酸为原料的合成路线，但都存在工艺条件苛刻，产品在生产流程中极易氧化，产品收率低、纯度低、成本高，三废量大且难治理等难题。另外，碱熔法合成路线还存在碱介质中碱熔物料熔点高，粘度大，物料混合不太均匀，造成局部温度过高，易生成高温焦油等副产物的现象。

因此，急需一种高纯度1,6-二羟基萘的绿色合成与精制技术，以提高产品纯度，满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种高纯度1,6-二羟基萘的合成精制方法，包括如下步骤：

1）、粗品合成；

在抗氧剂及N2保护下1,6-萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6-二羟基萘粗品；

2）、精制提纯；

将1,6-二羟基萘粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解，趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色，重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度1,6-二羟基萘。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明的1,6-二羟基萘的合成及精制方法操作简便，反应步骤短，产品收率高≥90%，成本低，符合环保要求，易于工业化实施。

（2）本发明采用的混合碱体系，可实现碱熔反应在较低的温度下顺利进行，使体系熔点远低于文献报道的碱熔反应330℃的高温，在这样会使碱熔物料粘度较低，流动性好，物料混合均匀，碱熔效果好，没有氧化有机物分解的问题，也不存在副产品难分离的问题，保证了产品的产率及纯度，同时保证了反应的碱熔活性。

（3）本发明通过抗氧剂及N2和水蒸气的共同保护作用，保证了反应过程不会有空气进入反应体系而氧化物料；通过重结晶操作及活性炭脱色处理，所得产品纯度高，可以达到99.5%以上。

（4）本发明相对于高温高压碱熔反应，为中温、微负压/常压反应，反应条件相对温和，对设备要求低，反应过程平稳安全。

对本发明上述方法制备得到的 1，6-二羟基萘进行高效液相色谱（HPLC）分析，本发明制备的 1，6-二羟基萘的纯度均≥99.5%。