L-二苯甲酰酒石酸
发布日期:2024/4/28 10:01:16
L-二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末,无臭、味微苦,微溶于水,PH值为3-4、呈酸性,可溶于乙醇和丙酮等有机溶剂。其广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。并因其价格低廉、性质稳定,且易于回收利用而具有很好的工业应用价值。
合成方法
一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,合成步骤为:
(1)、按重量份数取1份L-酒石酸和适量有机溶剂放入反应釜中,在搅拌条件下,向反应釜中加入0.1-0.001份催化剂,之后,以1-10mL/min的滴加速率向反应釜内加入1~3份苯甲酰氯,滴加完毕后,继续反应4h,然后,将反应得到的混合物转置入至离心机内进行离心分离,得到固体L-二苯甲酰酒石酸酐,备用;
所述的催化剂为硫酸铜或硫酸亚铁;
(2)、将步骤(1)制得的L-二苯甲酰酒石酸酐放入反应釜中,并向其中加入等重量的甲苯和水,在100℃条件下加热回流2-4h,之后,降温至常温,将得到的混合物转置于离心机内进行离心分离,得到固体L-二苯甲酰酒石酸。
本发明以上方法与采用氯化亚砜为原料的方法相比的有益效果为:
1、该合成L-二苯甲酰酒石酸的方法工艺简单,操控方便,条件温和,避免了有毒物质氯化亚砜的应用,提高了工艺的安全可操作性;作为催化剂的硫酸铜或硫酸亚铁的加入,大大缩短了工艺的反应时间,提高了工艺的成品收率和产品质量;同时,所用的原料成本低廉,过程中使用的溶剂等可循环重复利用,降低了生产成本,减少了环境污染,有利于大规模生产。
2、该方法合成的L-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达到99%以上,工艺成品收率达到95%以上,具有优异的手性拆分性能。
参考文献
CN104496806A
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