对甲苯亚磺酸钠的合成工艺
发布日期:2024/4/25 9:51:38
对甲苯亚磺酸钠是由4-甲基苯磺酰氯在还原剂亚硫酸钠的作用下还原得到。原料4-甲基苯磺酰氯不溶于水,但在水中易水解;而还原剂亚硫酸钠不溶于任何有机溶剂,只溶于水。因此目前常用的工艺一般采用水相反应,将4-甲基苯磺酰氯固体分批加入亚硫酸钠的水溶液中。反应过程产生的氯化氢使体系酸度增大,因此在反应过程中还加入弱碱碳酸氢钠,作为缚酸剂,控制pH值。该工艺中由于固体的4-甲基苯磺酰氯需分批投入,部分4-甲基苯磺酰氯在水中水解,使收率降低,一般收率在80%左右。
用途
对甲苯亚磺酸钠可用作医药、分散染料中间体,也用作灌浆材料固化剂。
合成工艺
一种对甲苯亚磺酸钠的合成工艺,其特征是其步骤为:
(1)将4-甲基苯磺酰氯溶解于二氯甲烷中;
(2)将上步所得的4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加到亚硫酸钠的水溶液中,同时向亚硫酸钠的水溶液中滴加10%氢氧化钠溶液,并控制体系成碱性;
(3)将第2步所得反应液中的溶剂二氯甲烷蒸馏回收,得到对甲苯亚磺酸钠的水溶液;
(4)将对甲苯亚磺酸钠的水溶液冷却、抽滤、水洗、烘干得到对甲苯亚磺酸钠。
参考文献
CN101786973B
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