一种甲胺盐酸盐的回收利用方法

甲胺盐酸盐是合成医药、农药、染料及其他有机合成的基本原料。目前工业上产生的副产甲胺盐酸盐废渣或甲胺盐酸盐废水的处理方法一般有三种：

1、汽提或气态膜法：将甲胺盐酸盐的水溶液调pH≥11，使绝大多数氨或有机胺以游离态存在，水中氨或有机胺可移走99％或更多，得一体积浓缩5-20倍的氨或有机胺水溶液副产品，该水溶液还可以进一步浓缩得氨气或有机胺。该法消耗大量碱液，通过处理后的废水中含盐量仍较高，增加废水处理难度；能耗较大，工艺过程复杂，即使回收了大部分胺，但处理后的废水还要进行生化处理才能达到排放要求。

2、生化处理法：即将甲胺盐酸盐废渣(溶于水)或废水通过厌氧-好氧-絮凝过程处理后，达到工业废水排放要求。但该法废水处理工程大，主要是大量的甲胺盐酸盐不能回收，造成原料浪费。

3、Ger.Pat.No952086，Netherlands.Pat.No.65-12169报道，将250℃的光气通至熔化的甲胺盐酸盐或者是甲胺盐酸盐在高沸点溶剂的悬浮液中，将盐转化成酰氯再利用。此法反应温度高、对设备材质要求严格，反应流程长，光气消耗量大。

发明内容

本发明提供的甲胺盐酸盐回收利用的方法，是采用高压反应，以有机溶剂作为反应溶剂，甲胺盐酸盐与光气反应制备甲胺基甲酰氯。有机溶剂是1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯中的任意一种，其用量为甲胺盐酸盐摩尔量的2-5.5倍；光气用量为甲胺盐酸盐摩尔量的1.01-1.5倍；反应温度为80℃～150℃，反应时间为4～8小时，反应压力为1.6～3.0MPa。

反应式：

本发明的具体操作步骤是将含甲胺盐酸盐的废渣与液化后的光气、有机溶剂计量加入带搅拌的高压反应釜中，反应压力为1.6～3.0MPa，有机溶剂摩尔用量为甲胺盐酸盐摩尔量的2-5.5倍，光气摩尔用量为甲胺盐酸盐摩尔量的1.01-1.5倍，在80℃-150℃温度下反应4-8小时，然后将反应液冷却至室温，过滤得甲胺基甲酰氯滤液。甲胺盐酸盐单程反应收率≥90％。滤液经脱光气塔脱除过量光气后即可直接利用。脱除的光气经冷凝后回收再利用，盐酸气进入尾气吸收系统。

本发明的优点是：

采用以有机溶剂做反应溶剂，甲胺盐酸盐与光气在高压下反应制备甲胺基甲酰氯，具有工艺简单、反应条件温和，收率高等特点，所用的有机溶剂适应工业化要求，甲胺盐酸盐经处理后可直接循环利用，大幅降低能耗和三废排量，环保效益好。