对叔丁基苯甲酸的生产方法
发布日期:2024/4/24 11:19:57
对叔丁基苯甲酸(PTBA)是一种重要的有机合成中间体,主要用作聚氯乙烯热稳定剂,聚丙烯成核剂,醇酸树脂改性剂,其胺盐可用作防腐剂,其钡盐、钠盐、锌盐可用作金属加工切削油和润滑油的添加剂;同时也是生产对叔丁基苯甲酸甲酯的直接原料。而对叔丁基苯甲酸甲酯主要用于生产紫外线吸收剂以及新型涂料添加剂等。因此,PTBA在有机合成工业中有着不可替代的地位,其生产工艺的研究开发具有重要的现实意义。
生产方法
一种对叔丁基苯甲酸的生产方法,其包括如下步骤:
1)负载型复合催化剂的制备:
先将载体于120-150℃下干燥3-5h,除去吸附的水分和易挥发的物质,备用;将活性组分醋酸钴、醋酸锰、溴化钠、硫酸镍按摩尔比1∶0-2∶0-3∶0-0.5利用去离子水配置成溶液,在搅拌的条件下加入所述载体形成溶胶,并使载体恰好能与活性组分溶液等体积浸渍;将溶胶在室温下静置陈化24-48h,然后在120-150℃下烘干溶胶,再于300℃下活化3h,最后在500℃下活化5h,制得负载型复合催化剂;
2)对叔丁基苯甲酸的合成反应:
将对叔丁基甲苯和对叔丁基甲苯质量0.5-5.0%的步骤1)制得的负载型复合催化剂装入反应釜,通入含氧气体,首先在150-160℃的温度下进行引发反应,反应时间为0.25-2h,然后在125-135℃的温度下继续氧化反应,反应时间为4-10h,得到对叔丁基苯甲酸粗品;趁热过滤除去催化剂,然后将粗品降温结晶、离心甩干;再用去离子水洗涤粗品,洗涤完后进行降温析晶,离心甩干;最后进行干燥,即得到对叔丁基苯甲酸成品。
本发明应用自制的负载型复合催化剂,消除了传统催化试剂所造成的腐蚀以及后处理复杂的问题;且本负载型复合催化剂活性高、易于分离且可重复使用;另外,催化剂不会给产品带来颜色,粗品经过简单的水洗即可得到高品质的产品,简化了后处理工艺,可提高产品的品质并降低生产成本。
参考文献
CN103274928A
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