一种荧蒽的精制方法

背景技术

荧蒽在煤焦油中的含量约为3.3%，仅次于萘和菲，属含量较高、用途较大的组分。荧蒽可用于生产荧光染料，药物，也可作为非磁性金属表面探伤的荧光剂。近年来，荧蒽及其衍生物在有机发光材料领域的应用越来越受到重视。

在王兆熊、高晋生等编著的《焦化产品的精制和利用》（化学工业出版社，1989）一书中介绍了荧蒽的分离精制方法（P408～411），它以二蒽油或沥青馏出油为原料，减压精馏得到含量大于50%的荧蒽馏分，用溶剂苯或乙醇（70%）和溶剂油（30%）的混合溶剂，溶剂和馏分按质量比为1∶1的比例重结晶两到三次，得到合格荧蒽，但产率只有40%～50%。这种方法产品收率低，对窄馏分要求严格，荧蒽窄馏分中荧蒽∶芘＞4∶1，溶剂使用量较大，所用溶剂的闪点较低，安全隐患大。专利ZL201310027742.9中提到了荧蒽的提取方法，它通过网络控制系统优化生产过程，先精馏得到荧蒽馏分，然后用芳烃复合溶剂洗涤结晶，荧蒽馏分与溶剂的体积比为 1∶15，经重复结晶至荧蒽含量合格后，固液分离、干燥得到成品。该方法溶剂消耗过大，不环保。专利ZL201410300491.1采取四炉四塔连续精馏同时生产蒽菲馏份、咔唑馏份、荧蒽馏份、芘馏份和菲馏分，其中荧蒽馏分不用溶剂洗涤，直接结晶即得成品。该方法虽然没有使用溶剂，但荧蒽和芘的沸点差只有11℃，要想获得高质量的荧蒽产品，必然需要极大的回流比，因此该方法的能耗会很大。

本发明的方法就是在总结以上技术优缺点的基础上开发的一种新的荧蒽精制方法，该方法具有溶剂消耗少、能耗低、操作简单、产品质量好、收率高、安全环保等多项优点。

制备方法

在容积为8m³的荧蒽结晶器内先后加入含量51.34%的荧蒽馏分4000kg和中质洗油1800kg，在搅拌条件下升温到110℃使物料全部溶解，搅拌速度24r/min，然后控制以4℃/h的速率匀速降温到22℃，再恒温1h，之后离心分离得到粗荧蒽1893kg，含荧蒽93.09%，这个过程的收率为85.81%。

滤液直接进入中质洗油罐用于洗苯，不用回收。

将上面得到的粗荧蒽用带料机加入容积5m³的荧蒽重结晶器内，加入粗二甲基乙苯550kg，搅拌升温到110℃，搅拌速度24r/min，然后控制以10℃/h的速率匀速降温到22℃，恒温1h后离心分离干燥得到工业荧蒽1691kg，含荧蒽97.18%，这个过程的收率为93.25%，总收率为80.02%。

滤液进溶剂回收釜减压蒸馏回收溶剂循环使用，残油回配到二蒽油或沥青馏出油中继续生产荧蒽馏分。

产品、中间产品及原料的含量都是由气相色谱检测得到的。