一种N-氯代丁二酰亚胺的生产方法

现有技术在制备N-氯代丁二酰亚胺时，由于工艺步骤不合理，导致所生产出的产品的粒度难以控制，影响了产品的质量。本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺步骤更为合理、产品粒度易控的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺。 

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺，其特点是，其步骤如下： 

(1)氨化：将丁二酸和尿素投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至240～250℃，保温5～10min，出料至盆中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2～0.4； 

(2)精制：在脱色釜内加入水，丁二酰亚胺和活性炭，升温至55～65℃脱色； 

脱色结束后过滤，滤液入氯化反应釜；原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比为2.8～3.2∶1∶0.04～0.06； 

(3)氯化：将氯化反应釜降温至20～25℃时，加冰醋酸，继续降温至0～5℃时开始滴加质量浓度为10-14％的次氯酸钠溶液，反应完毕后，离心，水洗，烘干得成品；原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比为1.3～1.7∶5.5～6.5∶1。 

以上所述的N-氯代丁二酰亚胺的生产工艺中：步骤(1)中原料丁二酸 与尿素的重量比优选为1∶0.3；步骤(2)中原料水、丁二酰亚胺和活性炭的重量比优选为3∶1∶0.05；步骤(3)中原料冰醋酸、次氯酸钠和丁二酰亚胺的重量比优选为1.5∶6∶1。 

本发明反应过程中涉及的主要化学反应方程式如下： 

①氨化反应： 

②氯化反应： 

③中和反应(副) 

CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O 

分解反应(副) 

2NaNO2+(NH2)2CO→2NaOH+CO2+2N2+H2O 

现有技术相比，本发明技术的优点是：本发明工艺通过对生产过程中的滴加温度和保温时间进行有效地控制，使产品的粒度能得到合理地控制，提高了产品的适用性。经试验检测，本发明工艺的收率在85％以上，所制备的N-氯代丁二酰亚胺的含量大于99.0％，粒度分布佳。