N-氯代丁二酰亚胺的合成方法
发布日期:2022/11/8 13:55:28
N-氯代丁二酰亚胺又名琥珀酰基氯亚胺，是一种医药中间体，可以用于抗菌素的生产，还可以用于鉴别伯仲叔醇的试剂以及氯化剂和杀菌剂。
性质
白色单斜晶体，有氯的气味。稍溶于醚、氯仿和四氯化碳。
用途
有机合成中的氯化剂和温和氧化剂。它是Corey-Kim氧化反应中的试剂。
合成方法
目前，国内外的一些文献中已经对N-氯代丁二酰亚胺的合成方法进行报道。这些合成方法大致相同，但是采用该方法合成出的产品收率不高，不适于工业化生产，不能达到市场要求。
一种优化的N-氯代丁二酰亚胺的制备方法，其特征在于：制备步骤为：
(1).将丁二酸与氨水置于反应釜中搅拌至充分反应，保持反应温度为20～25℃；
(2).将丁二酸与氨水的反应液置于蒸馏釜中，在275～290℃时脱水得到丁二酰亚胺固体；
(3).将丁二酰亚胺固体加入冰醋酸水溶液中搅拌至完全溶解；
(4).将丁二酰亚胺与冰醋酸的混合溶液冷却至0℃以下，保持此温度并加入次氯酸钠溶液，搅拌0.5～1.5小时，得到混合溶液；
(5).将混合溶液抽滤，洗至中性，得到白色固体粉末，即为N-氯代丁二酰亚胺成品。
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