邻甲基苯甲酸的制备工艺

发布日期:2024/4/22 9:54:32

邻甲基苯甲酸为白色针状晶体或微黄色片状，是一种重要的有机合成中间体和化工原料，被广泛地用于农药、香料、染料、氯丁烯引发剂及其他精细化学品中。

邻甲基苯甲酸

制备工艺

原料

邻二甲苯工业品纯度＞99％；产地：南京金陵石化公司；

醋酸钴工业品纯度＞98％产地：大连明利化工有限公司。

主要设备

（1）氧化塔：自制 Φ100／Φ150×3500 有效容积为8l，设备材料为 TA2 钛材塔内设置气体分布器、测温热电偶及加热冷却装置。

（2）空气压缩机：型号 Z03／40A-C 最大工作压力为4∙0MPa 产地：宁波天元空气压缩机有限公司。

（3）磁导式氧分析仪：型号0∙01－F 型量程0～21％产地：南京分析仪器厂。

（4）气相色谱：型号日本岛津14－A。

将邻二甲苯与一定量的催化剂混合后，定量地加入到氧化塔内，利用塔壁配置的电热丝对塔内物料加热，当塔内液体物料温度达到规定温度时，向塔内通入压缩空气，利用氧化塔的加热装置及塔内冷却管调节反应物料的操作温度，使氧化反应温度控制在规定的范围内。

反应过程的宏观反应状况由尾气磁导式氧分析仪连续测定。氧化反应完成后，泄压，将塔内温度降至120～140℃后放料，同时放出并计量分相器中反应生成的水，反应后的料液经蒸馏分离出未反应的邻二甲苯和少量的水，剩余物料经减压精馏制得含量大于98％的邻甲基苯甲酸。

实验结论

（1）采用塔式反应器可有效地解决搅拌轴的密封泄漏问题设备及工艺过程简单易行。

（2）选用高活性的单一变价钴酸盐－醋酸钴为催化剂其用量仅为邻二甲苯的0∙8‰，即可有效地缩短反应周期。

（3）邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸，以空气作为氧化剂工艺过程可靠，能耗小，无工业污染，经实验确定的最佳操作条件为：反应温度为180±10℃压力为0∙6MPa 空气流量为6m3／h 催化剂用量为邻二甲苯的0∙8‰反应时间为3h。在上述条件下，邻甲基苯甲酸的单程转化率可达61％，单耗为1∙3kg／kg 产品。产物邻甲基苯甲酸的含量可达98∙5％以上。