邻甲基苯甲酸的制备工艺

邻甲基苯甲酸为白色针状晶体或微黄色片状，是一种重要的有机合成中间体和化工原料，被广泛地用于农药、香料、染料、氯丁烯引发剂及其他精细化学品中。

制备工艺

原料

邻二甲苯 工业品 纯度＞99％；产地：南京金陵石化公司；

醋酸钴 工业品 纯度＞98％ 产地：大连明利化工有限公司。

主要设备

（1）氧化塔：自制 Φ100／Φ150×3500 有效容积为8l，设备材料为 TA2 钛材塔内设置气体分布器、测温热电偶及加热冷却装置。

（2）空气压缩机：型号 Z03／40A-C 最大工作压力为4∙0MPa 产地：宁波天元空气压缩机有限公司。

（3）磁导式氧分析仪：型号0∙01－F 型‚量程0～21％‚产地：南京分析仪器厂。

（4）气相色谱：型号‚日本岛津14－A。

将邻二甲苯与一定量的催化剂混合后，定量地加入到氧化塔内，利用塔壁配置的电热丝对塔内物料加热，当塔内液体物料温度达到规定温度时，向塔内通入压缩空气，利用氧化塔的加热装置及塔内冷却管调节反应物料的操作温度，使氧化反应温度控制在规定的范围内。

反应过程的宏观反应状况由尾气磁导式氧分析仪连续测定。氧化反应完成后，泄压，将塔内温度降至120～140℃后放料，同时放出并 计量分相器中反应生成的水，反应后的料液经蒸馏分离出未反应的邻二甲苯和少量的水，剩余物料经减压精馏制得含量大于98％的邻甲基苯甲酸。

实验结论

（1）采用塔式反应器‚可有效地解决搅拌轴的密封泄漏问题设备及工艺过程简单易行。

（2）选用高活性的单一变价钴酸盐－醋酸钴为催化剂‚其用量仅为邻二甲苯的0∙8‰，即可有效地缩短反应周期。

（3）邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸，以空气作为氧化剂‚工艺过程可靠，能耗小，无工业污染，经实验确定的最佳操作条件为：反应温度为180±10℃压力为0∙6MPa 空气流量为6m3／h 催化剂用量为邻二甲苯的0∙8‰反应时间为3h。在上述条件下，邻甲基苯甲酸的单程转化率可达61％，单耗为1∙3kg／kg 产品。产物邻甲基苯甲酸的含量可达98∙5％以上。

参考文献

王正平刘天才. 邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸的研究[J]. 化学与粘合, 2002: 159-160.