生化试剂——BOC-L-脯氨酸
发布日期:2024/4/18 9:34:25
BOC-L-脯氨酸为白色结晶粉末,可用于生化试剂,多肽合成。
基本信息
CAS号:15761-39-4
分子式:C10H17NO4
分子量:215.25
EINECS号:239-848-3
熔点:134~138℃
特定比重:1.201
比旋光度:-60 ° (C=2, AcOH)
制备方法
一种制备Boc-L-脯氨酸的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将L-脯氨酸调至碱性;
(2)分批多次加入(Boc)2O反应;
(3)萃取去除杂质;
(4)调至酸性,二次萃取;
(5)合并有机层,洗至中性,干燥;
(6)结晶过滤,即得Boc-L-脯氨酸。
进一步地,所述(1)中将L-脯氨酸调至碱性,具体步骤为加入氢氧化钠或碳酸钠至L-脯氨酸在水中溶解,PH≥12。
进一步地,所述(3)中萃取去除杂质,具体步骤为加入石油醚多次萃取杂质,去除包含杂质的有机层。
进一步地,所述(4)中调至酸性二次萃取,具体步骤为加入盐酸溶液,调至酸性PH=1~3后,加入乙酸乙酯多次进行萃取。
进一步地,所述(5)中合并有机层,洗至中性,干燥,采用盐水洗至中性为佳,干燥时间控制在10~12h。
进一步地,所述(6)中结晶过滤,具体步骤为加入石油醚结晶并过滤,即得Boc-L-脯氨酸。
本发明的有益效果如下:
本发明适合用于简单条件低成本生产Boc-L-脯氨酸。本发明采用无毒无危险的(Boc)2O作为保护试剂,通过改变碱性条件,通过控制物料量及加料方式一步合成目标物。
以本发明提供的方法生产Boc-L-脯氨酸,收率达到90%以上,较以往方法有较大提高。本发明生产产品易处理且杂质含量极低,Boc-L-脯氨酸纯度可达99%以上。本发明由于反应条件简单,使用原料安全环保,对生产环境和人员十分友好。
本发明成本低廉,方法简便,操作安全,污染小,产率高,容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-脯氨酸提供了一种新的方法。
危险信息
危险代码:Xn
危险等级:R20/21/22-36/37/38
安全等级:S24/25-36-26
参考文献
CN104326960A
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