间甲基苯甲酸的生产工艺
发布日期:2024/4/17 11:16:00
间甲基苯甲酸为白色针状晶体或微黄色片状,可用作有机合成中间体,主要用于生产高效避蚊剂N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、间甲苯甲酰氯、间甲苯腈等。
生产工艺
以间二甲苯为主要原料,经氧化、精馏主要工序而生成间甲基苯甲酸。氧化工序采用空气氧化法,加入可溶性钴盐催化剂,该催化剂所占重量百分比为0.09~0.12%。控制反应温度为110~150℃,反应压力为0.2~0.4MPa。精馏工序中,加温至200~220℃,维持真空度0.06~0.08MPa。上述氧化反应属于自由基的链式反应,其反应式为:
为进一步提高产品的纯度和收得率,氧化工序中控制氧化时间在120分钟之内,或测得间甲基苯甲酸的转化率为10-15%时即停止氧化,以免生成不需要的副产品。精馏工序中,当分馏塔中温度高于240℃时,分馏结束。
该方法生产周期短,工艺简单,制成的间甲基苯甲酸为白色结晶体,杂质少,纯度在98%以上,这种间甲基苯甲酸作为中间体生产出的高效驱虫剂可有效地驱避蚊虫,而不是直接毒杀,对人体和环境无害,不受使用空间和场所的限制。
参考文献
CN1111233A
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