间甲基苯甲酸的用途与合成

背景及概述

间甲基苯甲酸分子式为C8H7O2，分子量为135.1405，是白色或黄色晶体，熔点111~113℃，沸点263℃。是一种重要的有机化工原料和农药中间体。

间甲基苯甲酸的用途

在有机合成工业中，间甲基苯间酸主要用于间苯二乙胺和间甲苯腈的生产；在农药上主要用干除草剂、去草酮和昆虫驱逐剂的生产。如N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DETA)是一种光谱性昆虫趋避剂，对蚊子、跳蚤、蟑螂都很有效，所以它的使用范围很广，另外最重要的是DETA无毒，使用安全，所以该种化合物满足了人们有效趋避和卫生的需求，因此有着很大的市场潜力。而N，N-二乙基间间基苯甲酰胺就是由间甲基苯甲酸为原料制备，可见间间基苯甲酸的重要性。此外，间甲基苯甲酸也可用于彩色胶片的显影剂，在研究核苷酸的化学行为时，其又是很好的色谱柱辅助填料。

间甲基苯甲酸合成

早期，对于间甲基苯甲酸的合成，由于早期石油工业不发达，间二甲苯的来源主要靠从煤焦油中精馏得到，所以间二甲苯收率低、价格高。本文以纯度为99％的间二甲苯和规定配制的催化剂溶液一起加料到釜中，升温并搅拌，釜底和釜壁持续加热以维持一个适宜的氧化温度为催化条件。当液相温度维持在一定的温度后，通空气氧化，氧化反应结束后，应泄压、降温至150~160℃，得到间甲基苯甲酸产物及一些副产物。将该粗产物精馏分离出未反应的间二甲苯和水，再次减压精馏得到具有一定纯度的间甲基苯甲酸[1]。

图1 间甲基苯甲酸合成反应式

以上述工艺流程经过多次实验以得到的生产条件，最终得出结论:间二甲苯:催化剂=1:1.7‰，氧化引发温度180℃，氧化时间120min，氧化反应温度190-200℃，氧化压力≥0.8MPa，空气流速(STP)1.2m/h.kg，搅拌转数:500-600r/min。采用上述工艺条件，其转化率可达到约60%。 

参考文献

[1] 宋智蒲，刘玲．间甲基苯甲酸生产的几个技术问题[J]．湖北化工.1998．107-108．