盐酸四咪唑

背景技术

盐酸四咪唑是一种白色结晶性粉未,无臭,味苦带涩。易溶于水、甲醇，略溶于乙醇，极微溶于氯仿，不溶于丙酮。其主要用途是作为盐酸左旋咪唑中间体，驱肠虫药、抗蠕虫药。用于蛔虫、钓虫及蛲虫感染。当前，我国的医药、染料等化学产品产量一直持续稳步增长，进而带动盐酸四咪唑的需求量也持续稳步增长，中间体市场需求量进一步扩大。

合成方法

（1）加料

取用26.43g（0.1mol）1,2-二溴乙基苯，投加至100mLDMF溶液中，溶解完全。投加15.14g（0.11mol）2-氨基噻唑啉盐酸盐，投加11.67g（0.11mol）碳酸钠颗粒，进行混合反应。

（2）第一阶段反应

反应第一阶段，升温至85℃下，反应2h；

（3）第二阶段反应

然后反应第二阶段继续投加5.84g（0.055mol）的碳酸钠颗粒，升温160℃回流，反应16h，至1,2-二溴乙基苯原料转化完全。

（4）后处理

将反应体系冷却至室温，过滤并舍弃不溶物，将滤液进行减压蒸馏，回收DMF，将固体浓缩至干（19.01g），混合100mL二氯甲烷与100mL纯化水进行搅拌溶解，然后静置分层后弃去水层。投加100mL纯水与上述得到的二氯甲烷层混合，开启搅拌，使用盐酸将混合溶液调节pH=2，混合均匀后，静置分层，弃去二氯甲烷层。将得到水层浓缩至干，然后投加40mL乙醇搅拌将固体打散，并过滤出固体，干燥得到21.25g白色粉末，即为盐酸四咪唑产品，检测纯度99.20%，计算收率87.54%。