3,5-二氟溴苯
发布日期:2024/4/15 10:39:32
3,5-二氟溴苯是一种很重要的精细化工原料，其密度为1.692g/cm3，闪点44.4℃，可以用作医药或液晶材料中间体，目前对于其制备方法有很多种，但是大都较为复杂，条件较为苛刻，且制备过程中会产生大量有毒废水，原料需求量大，成本高，而且产品收率较低。
制备方法
3,5-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，200-500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加45-65kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；
(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加20-50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，0.5-3小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。
该制备方法更为经济环保，产品纯度高、收率高。
参考文献
CN107417488A
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