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碳酸铷的合成

发布日期:2024/4/10 10:32:29

介绍

碳酸铷,其化学式为Rb₂CO₃。外观通常呈现为白色粉末。易溶于水,表现出强碱性,不溶于乙醇。它具有强的潮解性,容易吸收空气中的水分。在常温下,它是稳定的。它可用于制造特种玻璃、催化剂、金属复合材料等。

碳酸铷.jpg

碳酸铷

合成

现有制备高纯碳酸铷的方法,要得到高纯的产品,首先要使用传统萃取方式经过几十甚至上百级的萃取,萃取效率低,萃取剂浪费严重,费时费力,且在分离有机溶剂与反萃液时,由于两相很难分离干净,反萃液经过浓缩结晶后的湿料只经过简单的高温灼烧不可能得到高纯碳酸铷。

叶秀深[1]设计了一种铷的硫酸盐转换成碳酸盐的工艺路线,该工艺路线具有成本低、工艺流程简单、无污染的优点。

具体步骤如下:取1000g购置的天然沸石,于500mL浓度为2mol/L的碳酸氢铵中浸泡24h,获得铵型天然沸石,之后将铵型天然沸石装入内径为3.75cm的定制吸附柱内,通过蠕动泵将8.5mg/L的硫酸铷溶液从吸附柱顶端泵入,泵速5mL/min,待检测到有铷离子流出时,停止动态吸附实验,然后以2mL/min的流速泵入淋洗液(2mol/L碳酸氢铵),至无铷离子流出为止,收集的吸附液尾液和洗脱液尾液(含铷尾液)分别为7.0L和4.7L;然后对洗脱液尾液(含铷尾液)进行蒸发结晶、干燥处理,并于280℃煅烧处理15h,制得产品碳酸铷。

赵正红[2]提出了另一种新型的萃取方法,该方法使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃取,实现了制备高纯碳酸铷的目的,减少了有机萃取剂的浪费,避免了环境污染,同时得到高纯产品,操作安全简便,工艺流程简单,适合工业自动化生产。

具体步骤如下列6步:

(1)取13t含铷废液,经检测,金属离子含量如下:Cs+0.02%,Rb+1.89%,K+0.54%,Na+0.12%,Li+0.15%,Al3+0.003%,Fe3+0.008%,Mg2+0.06%,Ca2+0.25%,Ba2+<0.0001%,用反应釜加热浓缩到1t。

(2)向浓缩液中加入石灰浆,调节pH至11.5,搅拌五分钟,静置反应1h,过滤;

(3)向(2)步所得滤液中加入5%硫酸溶液,调节pH至6.0~6.5,搅拌五分钟,静置反应1h,过滤;

(4)再向(3)步过滤所得滤液中加入10%碳酸钠溶液,调节pH至7.5~8.0,搅拌五分钟,静置1h后过滤,得待萃取液并导入待萃取液槽中;

(5)以t-BAMBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1.2mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液,再将t-BAMBP磺化煤油溶液与其十分之一体积的纯水混合导入所有操作单元;

(6)通过打开反萃液出口阀门,得反萃液4.92m3,加热蒸发浓缩至352℃,停止加热,冷却结晶后得416.5kg乙酸铷晶体,将其在真空马弗炉内、630℃温度下、通氩气烘干分解5h后得到高纯碳酸铷316.5kg。

参考文献

[1]叶秀深,刘海宁,房得珍,等. 一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法[P]. 青海省:CN112479236A,2021-03-12.

[2]赵正红,李兴,陈格,等. 一种制备高纯碳酸铷的方法[P]. 湖北省:CN104843746B,2016-05-25.

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