碳酸铷最新制备方法

【背景及概述】^[1][2

碳酸铷化学式Rb₂CO₃。分子量230.94。无色晶状固体。易潮解。熔点837℃。740℃开始分解，900℃明显分解。易溶于水。可在硫酸铷与氢氧化钡反应所得的滤液中通入二氧化碳，或先由硝酸铷与过量草酸反应制得草酸铷，再经煅烧，并除去不溶性杂质而得。碳酸铷可用于制特种玻璃。如果吸入碳酸铷，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。对保护施救者的忠告如下：将患者转移到安全的场所，咨询医生，如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露，小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所，禁止冲入下水道；若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容，封闭排水管道，用泡沫覆盖，抑制蒸发，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

【应用】^[2][3]

 碳酸铷可用作化学试剂及化学工业和玻璃工业的原料。其应用举例如下：

1. 用于制备五硼酸铷。包括如下步骤：

a、将碳酸铷加入到20～30wt%的硼酸溶液中，搅拌，得到反应液；其中，碳酸铷的重量 为硼酸溶液中水重量的7.5～11.5%；

b、将a步骤得到的反应液过滤，滤饼干燥，即得。

本发明方法中硼酸和碳酸铷溶液的反应式如下：

2. 碳酸铷用于制备一种反光膜用高性能玻璃微珠，该玻璃微珠由以下重量份的原料制成：海浮石33-45、硅钙渣 21-32、托帕石 24-39、碳酸铷14-23、高岭土 18-29、重晶石 25-35、硼砂10-15、硫酸钙5-10、硝酸钠6-12、钛酸钡5-10、六氟磷酸钾4-8、添加剂 8-12；所述添加剂由以下重量份的原料混合而成：氯氧化铋5-10、磷酸铈7-13、铬酸钴4-8、过氧化钡3-5、硒酸钠4.5-6.5、氧化铟锡2-4、草酸钇4-6、二硅化钼8-12、钛酸锶 5-7。

【制备】^[4]

现有制备高纯碳酸铷的方法，要得到高纯的产品，首先要使用传统萃取方式经过几十甚至上百级的萃取，萃取效率低，萃取剂浪费严重，费时费力，且在分离有机溶剂与反萃液时，由于两相很难分离干净，反萃液经过浓缩结晶后的湿料只经过简单的高温灼烧不可能得到高纯碳酸铷。有研究报道了一种新型的萃取方法，该方法使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃取，实现了制备高纯碳酸铷的目的，减少了有机萃取剂的浪费，避免了环境污染，同时得到高纯产品，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业自动化生产。所述方法以含铷废液为原料，所述含铷废液为 铯榴石酸浸液萃铯后的废液和/或铷盐生产中的母液；所述方法的步骤如下：

A、制备待萃取液

(1) 将含铷废液浓缩至Rb元素的质量百分比浓度为15～25％的浓缩液；

(2) 除镁、铁：向步骤(1)所得浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11以 上，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；

(3) 除铝、钙、钡：向步骤(2)所得滤液中加入稀硫酸溶液(5％～15％)， 调节pH至6.0～6.5，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；

(4) 进一步除钙：向步骤(3)所得滤液中加入碳酸钠溶液(5％～10％)， 调节pH至7.5～8.0，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤，得待萃 取    液；

B、利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液

【主要参考资料】

[1] 化学词典

[2] 曾英；于旭东；刘玲利；尹庆红. 五硼酸铷的制备方法. CN201310141772.2  ，申请日2013-04-23

[3] 范春平.一种反光膜用高性能玻璃微珠及其制备方法CN201510388211.1 ，申请日 2015-07-01

[4] 赵正红；李兴；陈格；徐涛；黄磊.一种制备高纯碳酸铷的方法CN201510217943.4 ，申请日2015-04-29