2,4-噻唑烷二酮

噻唑烷二酮(rIZD)类胰岛素增敏剂已经在临床上取得了较大的成功，并作为新一代口服强效的糖尿病治疗药在国外上市，国内也开始对此类药物进行研究。2,4-噻唑烷二酮是合成噻唑烷类胰岛素增敏剂的一个重要中间体，研究该中间体的合成工艺，将具有良好的经济价值和市场前景。

性质

分 子 量： 117.12

密 度： 1.516 g/cm3

闪 点： 178-179°C/19mm

熔 点： 125-127°C(lit.)

沸 点： 178-179 °C (19 mmHg)

性状：淡白色或类白色粉末

用途

2,4-噻唑烷二酮可用于合成药物吡格列酮、罗格列酮等。

合成方法

一种2,4-噻唑烷二酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氯乙酸溶于pH＝0.5～2的水溶液中，加入硫脲，控制pH＝0.5～2，保温反应；取样点板检测，待反应完全后，降温，析出2,4-噻唑二酮粗品；

(2)将2,4-噻唑烷二酮粗品溶于水中，热过滤，降温，析晶，养晶，过滤，得到高纯度2,4-噻唑烷二酮晶体；

氯乙酸和硫脲的摩尔比为1.05～1.15∶1；

所述的水溶液为盐酸或者硫酸的水溶液；

保温反应时采用搅拌，搅拌转速为0～135r/min；

保温反应温度为95～110℃，反应时间为3～5h；

步骤(2)中2,4-噻唑烷二酮粗品与水的质量比为1∶1.25，溶解温度为70～80℃；

热过滤温度为70～80℃；

步骤(1)和步骤(2)中的降温均将温度降至0～20℃；

养晶时间为4～6h。

参考文献

CN103554053B