环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的合成

介绍

环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，英文名为(5-ethyl-1,3-dioxan-5-yl)methyl acrylate，化学式为C10H16O4。它的外观是无色至淡黄色透明液体。它与其他丙烯酸酯类化合物按不同配比混合，可以制备紫外光固化的材料，比如，它可以用于制备用于光纤涂层的紫外光固化涂料、3D打印纯透坚韧树脂、紫外光固化胶粘剂、紫外光固化油墨等等。

图一 环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯

合成

将搅拌器、温度计、分馏塔、500克（3.42摩尔）三羟甲基丙烷环缩甲醛（TMPCF）和736克（8.55摩尔）丙烯酸甲酯置于配有精馏装置的反应釜中，该精馏装置配有冷凝器、80克正己烷、7.2克二辛基锡氧化物（催化剂）、6.8克4-甲氧基苯酚（阻聚剂）作为阻聚剂，将空气以5毫升/分钟的量吹入液体中，将反应溶液加热至75至90℃作为反应溶液的部分萃取和GC分析的结果，证实以99.5%的反应转化率获得目标三羟甲基丙烷环状缩甲醛丙烯酸酯（TMPCFA）。接下来，真空度设定为35 kPa，内部温度升至110℃，从分馏器顶部蒸馏出正己烷，减压程度逐渐变为280 Pa，蒸馏出丙烯酸甲酯，蒸馏出作为目标产物的环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯。对三羟甲基丙烷环状缩甲醛丙烯酸酯组合物进行GC分析，结果显示，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯（TMPCFA）的含量为99.8摩尔%，副产物三羟甲基丙烷环状缩甲醛（TMPCF）的含量为0.1摩尔%，未检测到副产物三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMP-3A）[1]。

图二 环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的合成

储存

由于环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯可能会在高温的条件下聚合，所以要将其储存于低温且通风良好处，保持容器密闭。 

参考文献

[1]KAZUKI N ,TAKESHI S .CYCLIC ACETAL (METH)ACRYLATE COMPOSITION[P].JP2016056153,2016-04-21.