N-甲基吡咯烷的用途及毒性
发布日期:2024/4/7 11:58:38
N-甲基吡咯烷为无色透明易挥发液体,凝固点-90℃,沸点79.5~80.5℃,相对密度0.819,折光率1.4240,闪点-21℃。易溶于水,溶于醇、醚等有机溶剂。
用途
N-甲基吡咯烷是很多有机合成的基本原料,还可以用作农药,医药,色素,塑化剂,胶片冲洗剂,乳化剂,缓蚀剂,橡胶助剂,环氧树脂固化剂,还可以用于聚氨酯制作的催化剂。
合成工艺
以N-甲基吡咯烷酮为原料,在开发的主要活性组分为Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂下,将原料气(N-甲基吡咯烷酮,氢气)通过固定床反应器,对反应体系进行加热,并保持温度为235~285℃(最佳260~280)、反应器导热油温度240~280℃、反应压力为≥0.5Mpa(最佳2.5~4.0Mpa),液时空速0.10~0.30h-1。
产品提纯分割为三个部分:第一部分为塔顶轻组分,主要组成为粗产品,该部分收集重新间歇精馏,该部分大约大约占粗产品总量的7~9%,大约4.5~9kg/h;塔顶温度10~35℃,塔顶产品冷却温度需控制在-15℃,采用中低温螺杆冷水机组(~-35℃)。第二部分为产品,直接得到一等品/优等品,合40~60kg/h;第三部分为塔釜产品,该部分主要组成为水、未反应原料、重组分残液,该部分间歇精馏回收。水进污水处理,未反应原料、重组分残液集中存放重新加氢反应。若客户需要高纯产品,将精馏后的再产品通过渗透汽化分子筛膜进行脱水,可以使产品纯度达99.95%以上。
1)反应控制条件: 反应温度: 235~285℃;最佳260~280℃ 反应压力: ≥0.5MPa;最佳2.5~4.0MPa 液时空速: 0.10~0.30h-1
2)在最佳的反应条件下,合成N-甲基吡咯烷新工艺达到如下技术指标: NMP循环转化率:≥99.0% N-甲基吡咯烷收率:≥90.0
3)产品控制指标: N-甲基吡咯烷:≥99.0wt% 水:≤0.05wt% 色度≤20Hazen: N-甲基吡咯烷酮:≤0.002wt% 1-甲基吡咯:≤0.002wt%
通过查新本项目有以下的创新点:
1)制备了以活性组分为 Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂,开发了一种低压合成N-甲基吡咯烷的新工艺技术,填补了国内N-甲基吡咯烷酮加氢脱水中压合成N-甲基吡咯烷的技术空白;
2)在主要活性组分为 Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂作用下,NMP的转化率达到了99.0%以上,在最佳的工艺条件下,N-甲基吡咯烷的收率达到95.0%;
3)开发的主要活性组分为 Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂的寿命较长;
4) 开发的渗透汽化分子筛膜N-甲基吡咯烷脱水技术,使得产品纯度达99.95%以上;渗透汽化分子筛膜分离装置所需能耗只有恒沸精馏和吸附的20%~25%;
5)降低了反应温度和反应压力,使得反应条件相对温和,使“安全,节能”成为该工艺技术最具有明显的优势。
急性毒性
小鼠腹膜腔LD50:178mg/kg
小鼠静脉注射LD50:47mg/kg
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