N,N-二羟乙基甘氨酸的反应原理与实验方法
发布日期:2024/4/7 11:44:32
N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)是适用于生物化学和医学研究的pH缓冲剂,这一性质使Bicine经常被用作毛细管电泳的缓冲溶液。其分子结构和甘氨酸类似。
反应原理
N,N-二羟乙基甘氨酸的合成反应分三步进行:第一步是羰基的亲核加成反应,第二步是受热后的失水反应,生成不稳定的烯酮,第三步是烯酮与水的加成反应。
实验方法
一定质量分数乙二醛水溶液与二乙醇胺于250ml三口烧瓶中混合,在电动搅拌器的搅拌下升温反应,反应完毕后,减压浓缩反应混合物至2/3体积,将产品倒入烧杯中置于冰箱中冷冻结晶,24h后抽滤,无水乙醇洗涤,在40℃烘箱中干燥,得白色针状结晶Bicine。滤液加适量乙醇置于冰箱冷冻结晶,48h后取出又可得一部分产品。
产品性质及结构分析鉴定
1)Bicine的熔点测定:将干燥的Bicine研细后装入熔点管中,墩实,使试样紧聚在管底,高度约为2~3mm。熔点管绑在温度计上,插入装有甘油浴的b形管中,缓慢而均匀地升温,记录下b形管中刚有小液滴出现和试样恰好完全熔融这两个温度读数,即为Bicine的熔点。
2)Bicine的IR谱图分析:采用KBr压片法,在VECTOR-22型傅立叶红外光谱仪上进行分析。
3)Bicine的元素分析:Bicine在烘箱中干燥至恒重,分别取4~5μg样品于VarioELⅢ型元素分析仪中进行分析来确定它们的化学式。
参考文献
[1] 杨建洲, 王海英. N,N-二羟乙基甘氨酸的合成研究[J]. 精细化工中间体, 2004: 16-18. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2004.05.004.
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