对二甲胺基苯甲醛的制备方法

对二甲胺基苯甲醛是一种常用的分析试剂，用于测定吲哚、粪臭素、尿蓝母、色氨酸、白蛋白、过氧化氢、胂凡钠明、邻氨基苯甲酸、安替比林麦角碱等，还用以区别血清发疹和腥红热、制造染料，另外还用作染料中间体。

现有技术中，对二甲胺基苯甲醛的合成一般是直接将其甲酰化，主要有两种方法：一种是以DMA、亚硝酸钠和甲醛为原料进行合成，这种方法工艺路线较长，消耗的原材料多，三废也比较多，不利于绿色环保的要求；另一种是Viserier法，在三氯氧磷的催化下，利用DMF在苯环上引入醛基，这种方法要消耗大量的三氯氧磷和DMF，且三氯氧磷污染较大，后处理困难。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法。

一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：

a，在250 mL三口瓶中依次加入28g乌洛托品、135 mL冰醋酸、15 mL三氟乙酸、25 mL N，N-二甲基苯胺，装上冷凝管，油浴90℃加热6h后停止反应，用旋转蒸发仪蒸走酸并回收，残留物用饱和碳酸钠水溶液中和至pH值 7，然后用醋酸乙酯萃取，合并萃取液，用1g活性炭脱色，母液用旋转蒸发仪蒸去醋酸乙酯，得二甲胺基苯甲醛粗产品；

b，将二甲胺基苯甲醛粗产品和2倍二甲氨基苯甲醛粗产品重量的水混合，室温搅拌30min，用浓盐酸调pH至2，固体溶解，过滤，滤液用饱和碳酸钠溶液调解pH至8，8-12℃搅拌1h，过滤，得到二甲胺基苯甲醛精制品。

本发明的有益效果在于，本发明采用DUFF反应，用乌洛托品和N，N-二甲基苯胺合成了对二甲胺基苯甲醛，反应用三氟乙酸与冰醋酸混酸做催化剂，合成对二甲胺基苯甲醛，副反应少，收率高，反应条件温和，所用试剂均为常规试剂，污染少，对环境友好。