对二甲胺基苯甲醛的制备和应用举例

背景及概述^[1-5]

对二甲胺基苯甲醛是一种有机中间体，可由N,N-二甲基苯胺与DMF制备得到。有文献报道对二甲胺基苯甲醛可用于制备高纯度的DAST源粉，同时还可以用于制成显色溶液来分析氨基羟基脲。

制备^[5]

在100ml三口瓶中，加入4.9g（0.032mol）三氯氧磷，在冰浴下缓慢滴加 2.5g(0.031mol)DMF，滴毕（8min），搅拌10min,在向三口瓶中缓慢滴加3.66g（0.03mol） N,N-二甲基苯胺(10min)，滴毕，将反应液移至沸水浴中反应2h,反应毕将反应液倒入20ml 的冰水中，用30%的氢氧化钠溶液调节PH=4，静置析晶,次日抽滤，得淡黄色或近无色固体，并用30ml乙醇-水（1:2.5V/V）重结晶，得产品对二甲氨基苯甲醛。

应用^[1-4]

应用一、

CN201410570172.2公开了一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺。合成工艺分为两步：1.以无水乙醇为溶剂，进行4-甲基吡啶与对甲苯磺酸甲酯的反应，制备出4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐的无水乙醇溶液；2.以无水乙醇为溶剂，在二正丁胺或哌啶的催化作用下，通过4-甲基-N-甲基吡啶对甲苯磺酸盐与对二甲胺基苯甲醛的反应，可以获得高产率85-95%、高纯度90-95%的DAST源粉。采用无水乙醇为反应溶剂，避免了甲苯、甲醇等有毒有害溶剂对操作者身体的伤害，同时也减轻了废液对环境的污染；本发明的研发成功有利于培养高质量、大尺寸的DAST晶体，为DAST晶体及相关产品研究奠定了良好的物质与理论基础。

应用二、

CN201210035819.2公开了铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤：(1)将对二甲胺基苯甲醛溶于乙醇溶剂中配制成显色溶液；(2)用硝酸将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液稀释10~1000倍(pH值为-0.2~1)，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到显色溶液中；(3)在15~30℃温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；(4)以空白溶液为参比，在波长为430~490nm处测量显色体系的吸光度值A；(5)根据测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。本发明的方法，简单方便，不需要特殊仪器；并且，采用该方法得到的测定值与理论计算值吻合度较好。

应用三、

CN201710234643.6公开了一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)将核燃料Purex后处理流程中含有氨基羟基脲的试液与对二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加热进行显色反应；(2)显色后的溶液冷却至室温，在456nm波长处测定吸光值，根据标准工作曲线确定含有氨基羟基脲的试液中氨基羟基脲的含量。利用本发明的核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，能够以良好的精密度、选择性、准确性、稳定性，并操作简单的进行核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析。

应用四、

CN200710061286.4公开了一种表面络合指示剂玫瑰红银试剂的制备方法。其制备步骤为：(1)将罗丹宁、对二甲胺基苯甲醛以及冰醋酸置于带有冷凝器的烧瓶中，将烧瓶装于电热套内升温至回流，回流2-4小时；(2)将反应产物倾出过滤；(3)过滤后的滤饼用乙醇重结晶，并在50-70摄氏度烘干即制得成品，该成品为玫瑰红色针状结晶。本发明的制备方法简单、易于实现、制作时间短，生产效率高。使用本发明方法所制得的玫瑰红银试剂灵敏度高、稳定性强、检测效果好，并且使用方法简单容易，可降低操作难度并提高工作效率。

参考文献

[1] CN201410570172.2一种高产率、高纯度的DAST源粉合成工艺

[2] CN201210035819.2铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法

[3] CN201710234643.6一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法

[4]CN200710061286.4表面络合指示剂玫瑰红银试剂的制备方法

[5] [中国发明,中国发明授权] CN201310375755.5 一种具有抗菌增效作用的化合物及其制备方法和应用