戊二酸的生产方法及其优化

戊二酸是一种重要的化工原料和医药中间体，在精细化工、农业、医药和建筑等领域具有非常广泛的应用。在塑料化工行业中，戊二酸可用来生产聚氯乙烯、聚酯、聚烯胺及树脂、合成橡胶等重要高分子材料；在医药行业中，戊二酸不仅可作为合成心血管药的重要中间体，同时由于其良好的广谱杀菌能力，可用于生产各种消毒液和相关药品，用来杀灭寄生于动物、植物上的细菌、昆虫等，也可用于防虫；此外，戊二酸在合成聚酯多醇、配制除垢剂、含硫烟道洗涤剂、冷却剂和硬化剂等方面也具有重要应用。由此可见，戊二酸的大规模生产具有重要的社会价值和经济价值。

戊二酸的生产方法

现有的戊二酸生产方法主要包括回收法和合成法。回收法一般是通过分离己二酸生产过程中的副产物来获得戊二酸，主要分离手段有结晶、有机溶剂萃取、尿素络合和直接分馏等。该方法工艺复杂、分离成本高，且产物纯化困难。同时，由于其依赖于己二酸的生产工艺，故带有较大的不确定性。由于近年来己二酸生产工艺的进步，能从其副产物中回收的戊二酸越来越少。因此，通过回收法生产戊二酸已无法满足当前市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以谷氨酸为原料制备戊二酸的方法。该方法以谷氨酸为原料，无机酸和亚硝酸盐混合溶液为重氮化试剂，以次磷酸或次磷酸盐为还原剂，在0～40℃条件下搅拌反应12～72小时，将谷氨酸转化为戊二酸，并以结晶或有机溶剂萃取的方法将产物戊二酸从反应体系中分离。

本发明提出的以谷氨酸为原料制备戊二酸的方法，其具体工艺如下：

在烧瓶中加入一定量的水（其体积为无机酸体积的10~60倍），在冰盐浴下冷却，缓慢滴加一定量的无机酸，再慢慢滴加质量百分比浓度为5~20%的亚硝酸盐水溶液，然后加入还原剂次磷酸（质量百分浓度为20～50%）或次磷酸盐水溶液（浓度为100~150 g/L），磁力搅拌10~60分钟，以使其充分混匀，此过程需要维持烧瓶内温度为-10～0℃。称取原料谷氨酸在室温下用水溶解（谷氨酸水溶液浓度为4~8 g/L），缓慢滴入上述混合反应液中，待谷氨酸加入完毕，使混合物在0～40℃条件下搅拌反应12～72小时，用薄层层析色谱监测反应；待反应结束后，将反应液在30～60℃下减压浓缩，采用结晶法或有机溶剂萃取法分离得到产物戊二酸，其收率可达80%～95%。

本发明方法的优点和技术效果

本方法使用的原料谷氨酸和反应试剂均价廉易得，操作简便易行，反应过程较为环境友好，适合于大规模工业化生产，通过本发明方法制得的戊二酸收率可达80%～95%，纯度≥99%。