均苯三甲酸的制备方法的优化

均苯三甲酸即1,3,5-苯三甲酸，英文名：1,3,5-Benzenetricarboxylic acid。均苯三甲酸为针状或棱形结晶，是一种重要的化工原料，用作医药中间体，也广泛应用于塑料，人造纤维，水溶性烷基树脂，增塑剂，杀菌剂，防霉剂和交联剂等，还是专用聚合物和树脂的中间体。

均苯三甲酸是新兴的重要化工原料，针对其制备方法国内外研究较多，但都不理想。目前均苯三甲酸的合成通常采用3种方法：均三甲苯高锰酸钾氧化法、均三甲苯硝酸氧化法和均三甲苯液相氧气氧化法。其中，高锰酸钾氧化法反应过程中产生了大量的废水，废渣，后处理困难，且转化率低，提纯较复杂；硝酸法原料成本高，对目标产物的选择性差，产品精制难度大，严重污染环境且生产过程危险性大；氧气氧化法采用冰醋酸作溶剂，由于均三甲苯活性强，反应过程中产生大量的焦油，成本高，分离与提纯困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均苯三甲酸的制备方法，所述的制备方法以3,5-二甲基苯甲酸为起始原料进行制备均苯三甲酸，不仅降低了成本，还有效降低了生产过程中焦油的产生，减少了对环境的污染。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种均苯三甲酸的制备方法，通过液相氧化法在催化体系的作用下氧化3,5-二甲基苯甲酸生成均苯三甲酸。

现有技术中通常使用均三甲苯用来制备均苯三甲酸，与均三甲苯相比，本发明提供的3,5-二甲基苯甲酸在工艺流程中产生的焦油更少，不仅降低了污染，而且更方便产物的纯化。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)、3,5-二甲基苯甲酸市场上容易获得；在反应过程中，产生的焦油物质含量更少，更利于环保及产品的纯化。

2)、循环使用母液，提高了各原料的利用率，并可提高产率。

具体制备流程

向1000mL设置有机械搅拌装置、通氧玻璃管、恒压滴液漏斗、温度计以及回流冷凝管的反应瓶内投入100g 3,5-二甲基苯甲酸、680g冰醋酸、8g醋酸钴、3g溴化钾、3g醋酸锆以及1g三乙醇胺，升温至75℃，开氧气1L/min，直至回流，保持回流状态下通氧反应6小时，取样检测原料小于0.5％为反应终点，冷却过滤得粗品和母液，粗品待精制，母液经活性炭吸附后套用。

向上批母液中加入10g活性炭，升温至80℃～90℃保温吸附1小时，随后冷却至60℃进行过滤，称重做下批套用。向1000ml反应瓶内加入100g 3,5-二甲基苯甲酸；母液测水份，若不够则补补醋酐补足到醋酸680g，补加0.8g醋酸钴、0.3g溴化钾、0.3g醋酸锆以及0.1g三乙醇胺，反应操作同正批。以后反应均按上述母液套用的方法进行，投料比例不变。

粗品的精制：向5000ml烧杯内加入2500ml水，前面批量粗品，加液碱调pH＝8，并升温至85℃，加入5g活性炭搅拌脱色35min，过滤，滤液升温至95℃用10％稀硫酸进行酸析，调pH＝1，冷却至12℃，过滤烘干得成品。