均苯三甲酸的制备

背景及概述^[1-2]

均苯三甲酸其白色至微黄色结晶粉末状，溶解 性：易溶于乙醇，溶于乙醚，在23℃时溶于40份水。熔点：380℃；闪点：328℃；有机合成中间 体。其可用作医药中间体，也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂，对塑料、人造纤维、水溶 性烷基树脂、增塑剂等生产具有重要意义。其可用于制造高分子分离膜、医药中间体等高尖端新领 域，在稀土金属离子的分离提纯、抗癌药物、植物生长调节剂、杀菌剂、防腐剂和气相色谱柱固定等领域也有应用。

制备^[1-2]

报道一、

将10.0g七水合钼酸铵溶解于质量分数为20%的双氧水和质量分数为5%的水杨酸溶液中，配置成钼的溶液，按物质的量之比Mo:La:Cd＝1.0:0.2:0.07加入0.5molL-1硝酸镧水溶液和0.1molL-1的硝酸镉溶液，混合充分后，加入28%的氨水溶液调pH=13，按氨水与三乙醇胺的质量比为40:1的比例加入三乙醇胺，沉淀在130℃下晶化，过滤，在550℃下焙烧3小时，制得Mo1La0.2Cd0.07Ox催化剂，测得催化剂表面积为3m2g-1。

在直径为28mm的列管反应器中，盐温为430℃，均三甲苯浓度为40gm-3，使用N2/H2O/O2摩尔比为4/0.08/1的气体，空速为35000h-1，常压条件下，均三甲苯转化率为14.8%，有效产物选择性为96.3%，COx的选择性2.9％。

报道二、

将1.2020g(0.01mol)的均三甲苯、0.1201g(0.0001mol)的[NH4]3[FeMo6O18 (OH)6]·7H2O多金属氧酸盐、0.0106g(0.0001mol)的碳酸钠，以及3ml的溶剂乙腈投入到干 燥反应试管中，升温到100℃后，在空气中反应，在压力(表压)为1.0MPa下保温反应12h后， 停止反应，用乙酸乙酯将反应体系萃取3次，所得到的产品减压除去溶剂，柱层析分离得到 均苯三甲酸，将所得产品进行LC-MS得到产品2.0383g，收率为97％

参考文献

[1] [中国发明] CN201910019530.3 一种在氧化气氛中加入水蒸汽提高有效产物选择性的方法

[2] [中国发明] CN201810191991.4 一种Anderson型杂多酸催化氧化制备均苯三甲酸的方法