一种2-氯丙酸甲酯的制备方法

基本信息

2-氯丙酸甲酯，英文名：Methyl 2-chloropropionate，CAS号：17639-93-9，分子量：122.550，密度：1.1±0.1 g/cm3，沸点：130.8±8.0°C at 760 mmHg，分子式：C4H7ClO2，熔点：-10°C，闪点：38.3±0.0°C，蒸汽压：9.6±0.2 mmHg at 25°C，透明液体，常温常压下稳定，于常温密闭避光，通风干燥保存。

背景技术

2-氯丙酸甲酯，又叫α-氯丙酸甲酯，是丙酸甲酯的一个α-H被氯取代的产物。无色澄清透明液体，有类似醚的气味。工业上常利用其α-氯和羰基的活性，用于医药、农药和香料的合成。它具有R和S构型，其中S-2-氯丙酸甲酯是合成芳氧苯氧丙酸类除草剂如恶唑禾草灵(商品名)、精盖草能、高效氟砒甲禾灵、氰氟草酯等的重要中间体。

现有技术的缺陷和不足：传统工艺以乳酸、甲醇、二氯亚砜为主要原料，经过酯化、氯化两步反应合成高纯度的2-氯丙酸甲酯。但此工艺需要回收溶剂苯、处理反应废水，增加环保压力，制约着产品的发展前途。

制备方法

在配有温度计的圆底烧瓶中，加入1份2-氯代丙酰氯，水浴加热，用滴液漏斗滴加99%甲醇2份，滴加过程保持温度在12℃，加冰降温。反应产生的HCI尾气用水吸收。由于HCI在甲醇中溶解度大，为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，需要增加一个安全瓶。滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl。待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，连接球形冷凝管、蛇形冷凝管进行减压蒸馏，真空度>0.095MPa。收集20-40℃低沸馏分回套使用，待快速出料时开始收集2-氯丙酸甲酯成品，直至蒸馏结束。取蒸馏成品2-氯丙酸甲酯测定气相色谱含量为93.8%，计算收率高达95.72%。

参考文献

[1]新华制药（寿光）有限公司. 一种2?氯丙酸甲酯的制备方法:CN201710647820.3[P]. 2018-01-09.