野百合碱的应用与制备

背景及概述

野百合碱，CAS号315-22-0，分子式C16H23N06，分子量325.36，此生物碱为双稠呲咯咤类，临床用于皮肤癌、子宫癌及白血病的治疗，其抗癌作用与烷化剂相似。

图1 野百合碱的性状图

应用

野百合碱对小鼠肉瘤-180、白血病L615、大鼠瓦克癌-256等均有一定的抑制作用(接种后24小时开始治疗)，其中以对瓦克癌-256疗效最为显著。另有报告，对S37抑制率为54~75%。如在野百合碱母核氮原子上引入氧原子，毒性可降低，但对肉瘤 -180 的抑制率亦随之降低。临床试用于皮肤癌及子宫癌有较好的疗效，对白血病亦有一定效果。

制备

通过文献检索，从野百合中制备野百合碱的方法披露较少，多采用硅胶柱分离，操作复杂，生产成本高[1]。

实验操作：

方法一、

取野百合原料5kg，加30Lph1盐酸性水溶液浸泡5小时，提取3次，提取液滤过后加入截留分子量3000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节ph10，用氯仿取3次，取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按2:1:2混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速850rpm，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥得野百合碱1.3g，经HPLC检测，含量98.1%。

方法二、

取野百合原料5kg，加50Lph3盐酸性水溶液浸泡10小时，提取2次，提取液滤过后加入截留分子量6000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量100的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节ph12，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按3:2:1混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900rpm，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥得野百合碱1.5g，经HPLC检测，含量97.1%。

参考文献

[1]CN104177369A