聚碳化二亚胺的制备工艺
发布日期:2024/3/7 8:47:10
背景及概述
聚碳化二亚胺是众所周知的化合物,其例如用作稳定剂以防止塑料水解。这种聚碳化二亚胺可通过将有机二异氰酸酯进行脱羧反应和聚合反应而制得。
图1 聚碳化二亚胺的性状图
制备
两个二异氰酸酯分子以最简单的方式反应获得碳化二亚胺。进一步的聚合反应可产生下式的具有多个碳化二亚胺基团和异氰酸酯端基的低聚物。通常,该聚合反应是在碳化二亚胺化催化剂的存在下进行的。可使用有机磷化合物作为碳化二亚胺化催化剂。这种有机磷碳化二亚胺化催化剂是高活性的,以使缩合反应可以在温和条件下更快地进行。
实验操作:
方法一、
参考文献[1]公开了一种碳化二亚胺化方法,其中通过使用有机磷碳化二亚胺化催化剂将二异氰酸酯转化成聚碳化二亚胺。所述反应在180℃的温度、500mbar的压力下且在200重量ppm(wppm)催化剂的存在下进行。在聚合反应开始时将氮气流引入到反应混合物中。将氮气引入到反应混合物中的时间段相当于整个聚合反应时间的约七分之一。在无氮气的条件下进行剩余的反应。EP-A2371873并没有公开所引入的氮气的量以及在哪儿精确地引入氮气的问题。约14小时后获得NCO含量为5.5至9.5重量%的聚碳化二亚胺,其相当于4至7的平均碳化二亚胺化度。
方法二、
本文涉及一种制备聚碳化二亚胺的方法,其包括在碳化二亚胺化催化剂的存在下,在反应容器中,在液相中,在20至250℃的温度下,在20至800mbar的压力下,并且在至少一种惰性气体的存在下,聚合二异氰酸酯。根据本发明的方法,将所述至少一种惰性气体以0.1至100x/h的流速引入到反应容器的液相中,其中x为反应容器的体积。此外,本文还涉及通过或可通过本发明方法获得的聚碳化二亚胺。
参考文献
[1] EP-A 2371873
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