乙酸二甲基苄基原酯的制备方法

简介

乙酸二甲基苄基原酯在香精调配中可以增强头香和体香，其香气幽雅，具有玫瑰、茉莉、生梨果香香韵，香气扩散力强，留香持久，属于花香型原料，广泛应用于日化和食用香精配方中，市场前景较广。

合成方法

（1）氯化苄和镁在乙醚溶剂中制备格氏试剂

（2）格氏剂与丙酮经亲核加成得到烷氧基氯化镁

（3）烷氧基氯化镁水解得到二甲基苄基原醇

（4）二甲基苄基原醇与醋酐进行酯化，得到乙酸二甲基苄基原酯

该合成过程中采用了混合溶剂（含有四氢呋喃）作为反应介质，通过氯化苄与金属镁反应生成格氏试剂。随后，该格氏试剂与丙酮反应并经过水解来制得二甲基苄基原醇，得率达到83.85%。接着，二甲基苄基原醇与醋酐催化酯化反应，通过碳酸钠溶液洗涤和二次共沸精馏处理，最终得到了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。

在该合成过程中，采用了非均相共沸精馏技术来提高乙酸二甲基苄基原酯的纯度。该技术利用过热蒸汽冲入蒸馏釜内物料中，通过过热水蒸汽与物料的传热，使混合蒸汽进入蒸馏塔。通过二级冷凝器对温度差的控制，乙酸二甲基苄基原酯组分在第一冷凝器中被冷凝分离出来，而水蒸汽与物料中的低沸点有机物则形成共沸物，通过分相器进行净化。由于过热蒸汽与低沸点有机物的共沸温度较低，可以快速蒸发到蒸馏塔中，避免了乙酸二甲基苄基原酯夹带异味的问题。此外，过热蒸汽用量较少，但具有较大的汽化潜热，提高了共沸效率，并降低了蒸发所需的热量。

与传统精馏方式相比，非均相共沸精馏可以缩短近1/3的时间，并且具有较高的精馏效率和稳定的产品质量。这种创新手段的应用提高了合成流程的效率和产物的质量稳定性。总的来说，通过采用混合溶剂、格氏试剂生成、水解制备原醇、催化酯化、非均相共沸精馏等创新手段，成功合成了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。

参考文献

[1]刘学文,俞忠华,周作良.乙酸二甲基苄基原酯的制备方法[J].江西化工,2016(05):8-10.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2016.05.004.