醋酸甲脒的制备方法

醋酸甲脒，白色结晶，熔点162～164℃。主要用作药物富雪定的中间体4-羟基-5-氟嘧啶的合成，还可用于合成具有生物活性的含嘧啶环的抗肿瘤药物、抗真菌药物，具有广泛的发展前景和应用价值。

醋酸甲脒的合成方法

1、胺催化加氢。WEISS STEFAN DR等在Ger.Offen.，3808767报道，在醋酸存在下，使用催化剂催化加氢，还原氰胺得到醋酸甲脒，在此环境下催化剂容易溶解在溶液中，造成产品颜色深，不能得到纯品。

周阳等(在文献《催化氢化法制备醋酸甲脒的研究》《工业催化》12(9)，39-41；2004)对催化剂进行了改进，外观有所改善，但是存在催化剂成本高，使用寿命短的问题。

2、原甲酸三乙酯与醋酸及氨气反应。这个方法报道较多，OGURA NAOHITO等在Jpn.Kokai Tokkyo Koho，2005126332中；ITTERVON FRANZ-ALBERT等在Ger.Offen.，4001160中；以及THEIS CHRISTOPH等在Ger.Offen.，4422273中报道，原甲酸三甲酯与醋酸混合，在不同的温度及溶剂存在下，通入氨气，收率84～95％，产品纯度高，制备方法简单，但是由于使用价格较高的原甲酸三乙酯，产品的成本很高，这个方法，只适合于实验室的制备，不适合工业化大生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种新的制备醋酸甲脒的方法，工艺比较简单、收率较高，成本比较低。

本发明是一种制备醋酸甲脒的方法，其特征在于首先由氢氰酸、无水脂肪醇和无水氯化氢进行成盐反应，生成亚胺基甲酸烷基酯的盐酸盐，再与醋酸铵进行盐交换反应，生成氯化铵和亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐，亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐继续氨化，生成醋酸甲脒。

本发明的优点：

反应过程中，原料不经过原甲酸三烷基酯，反应工艺操作简单，成本低，环境污染小，收率高。