2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的绿色合成方案

本文提供一种成本低、产率高、环境友好的甘油醛缩丙酮，即2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的合成方法。

1.合成技术方案

在对甲苯磺酸催化作用下，丙三醇(甘油)用2，2-二甲氧基丙烷反应进行邻二羟基保护，大部分副产物甲醇在反应过程中蒸出分离。经分离提纯得中间产物2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醇；在异丙醇铝催化作用下，中间产物与过量丙酮发生氧化反应。经分离提纯得目标产物2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醛。

2.合成方法改进

在无溶剂条件下合成中间产物2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醇。大部分副产物甲醇在反应过程中被分离。选用对甲苯磺酸为有机催化剂；合成目标产物2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醛时，丙酮即为氧化剂也为溶剂；n(2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醇)∶n(丙酮)∶n(异丙醇铝)为1∶(3～6)∶(0.01～0.05)，丙酮当量低于文献值。

3.合成发明效果

本发明以丙三醇为主要起始原料，采用无溶剂的方法合成中间产物，然后利用过量丙酮制备目标产物。与现有双羟基保护的文献相比，本发明选用有机酸替代无机酸为催化剂，丙三醇价廉低毒，合成过程无溶剂，主要副产物在合成中可直接分离，中间产物产率高；与多糖类原料制备目标产物的文献相比，催化剂异丙醇铝易得安全，碱性催化有利于缩酮稳定，丙酮兼具溶剂和氧化剂，合成2，2-二甲基-1，3-二氧戊环-4-甲醛总产率较高。