光引发剂2959的制备方法

光固化技术是20世纪60年代问世的新型绿色技术，是利用光（紫外光或可见光）或电子束为能源，引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态的过程。随着科学技术的不断发展及对环保的日益重视，光固化技术迅猛发展，目前该技术已经广泛应用于印刷制版、立体光刻、油墨、涂料、粘胶剂，以及齿科、骨科修复材料、隐形眼镜等生物医用材料领域。

通常光固化体系包括三种主要组分，即低聚物、单体、光引发剂，其中光引发剂是光固化体系的关键组分。根据作用机理，可将光引发剂分为自由基型引发剂和阳离子型引发剂，自由基型引发剂又可分为裂解型和夺氢型两种类型。在自由基聚合中，光引发剂2959即2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮是常见的裂解型光引发剂，结构简单，易于合成，引发活性高，但是其在有氧情况下，能与氧气生成过氧自由基，从而失去了引发单体聚合的活性。而应用含巯基光引发剂2959成为解决这一问题的有效方法。

含巯基光引发剂2959是指在光引发剂2959分子上引入巯基基团，在紫外光的照射下，即使裂解的自由基与氧气生成过氧自由基，产生的过氧自由基可以夺取巯基上的氢原子，产生巯基自由基，使得反应继续进行。

发明内容

本发明提供了一种含巯基光引发剂2959的制备方法。本发明通过分子结构设计向2959分子中引入巯基，使得该2959衍生物光引发剂体系对氧气不敏感。

（a）缩水甘油醚光引发剂2959的制备：将2959与路易斯酸催化剂搅拌均匀，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷。滴完后在60-90℃反应2-7h。将反应物减压蒸馏，除去未反应的环氧氯丙烷。降温至20-40℃，往反应产物中加入一定量的蒸馏水和固体氢氧化钠，搅拌反应3-5h，使反应完全。过滤除去盐，将上层有机相减压蒸馏除去残余的反应物和水，即得到缩水甘油醚光引发剂2959。

（b）含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959的制备：将制备的缩水甘油醚光引发剂2959和催化剂溶于无水四氢呋喃中，滴液漏斗滴加二硫化碳，室温下磁力搅拌反应10-30h。减压除去四氢呋喃，即得到含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959。

（c）含巯基光引发剂2959的制备：将制备的含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959和胺溶于无水四氢呋喃中，室温下搅拌反应10-30h。减压蒸馏除去溶剂得到产物。