丁酸乙酯的生产新工艺
发布日期:2024/2/28 9:30:08
丁酸乙酯是无色透明液体,类似凤梨香气,沸点120.6℃,熔点-93.3℃,易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂,几乎不溶于水。它在香精、食品、医药和化学等工业上有广泛用途,例如,可用于配制菠萝、草莓、香蕉、葡萄等水果香型食用香精和大曲型酒用香精以及烟草香精等,可用于糖果、饮料、冰淇淋等食品,也可以用于多种用途的溶剂。
传统制备方法
目前国内丁酸乙酯生产厂家大多采用传统的单锅间歇酯化工艺,该工艺简述如下:采用丁酸和乙醇为原料,在工业丁酸乙酯的制备过程中,一般以采用苯等物质与乙醇、水形成三元共沸物,从而除去水的方法较为常见;在食用丁酸乙酯的制备过程中,为了保持产品的纯净性和食用的安全性,不允许苯等物质参与工艺过程中,所以食用丁酸乙酯的生产一般采用丁酸与过量的乙醇进行酯化,酯化结束后,加入液碱中和未酯化的丁酸,使之生成丁酸钠而分层,上层丁酸乙酯粗酯经水洗、精馏后,得丁酸乙酯成品,下层丁酸钠溶液经回收乙醇、浓缩后,加入浓硫酸进行酸化、脱水,从而回收部分丁酸。此传统工艺存在的主要问题是;丁酸产率仅为73~80%、原料消耗高、生产周期长、设备生产能力低、设备投资大、废水排放量大等。
丁酸乙酯生产新工艺
本发明的目的在于提供一种产率高、经济性好、设备生产能力大、产品质量好、且操作稳定可靠的丁酸乙酯生产新工艺。
本发明的目的是通过下述方法实现的:
以丁酸(含量97~98%)和乙醇(含量92~93%)为原料,以硫酸为催化剂,底料配比为丁酸∶乙醇=3.0~5.0∶1(摩尔比),滴加料配比为丁酸∶乙醇=0.85~1.05∶1(摩尔比);待底料中乙醇基本完全酯化后,将滴加料连续地加入反应釜内,同时将丁酸乙酯和水以二元共沸物的形式连续地从塔顶蒸出;蒸出的二元共沸物经冷凝分层后,将上层丁酸乙酯粗酯(含酯量95~96%)的全部和下层水的一部分移出酯化反应系统,而下层水的另一部分作为回流液返回塔顶,起调节顶温和补充形成二元共沸物所需水分的双重作用;在整个连续酯化操作过程中,控制回流速率和出料速率,使移出酯化反应系统的丁酸乙酯和水的量,分别与滴加料经酯化反应生成的丁酸乙酯和水以及乙醇原料中含有的水的量基本相等,保持反应釜内反应液的成分基本不变,由此形成以水带酯,使酯化反应连续稳定地进行;丁酸乙酯粗酯经淡碱水洗、减压精馏后,得丁酸乙酯成品。
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