对叔丁基邻苯二酚的制备方法

对叔丁基邻苯二酚简称TBC。为白色或淡黄色晶体。主要用于苯乙烯，丁二烯及其它乙烯基单体蒸馏和储运过程中的高效阻聚剂，也用与聚乙烯、聚丁二烯及合成橡胶等产品的抗氧剂，杀虫剂的稳定剂等。

目前，国内外合成TBC的方法主要为邻苯二酚的磷酸法或硫酸法催化合成。其中日特开昭49-127932，日特许公开平2-132939分别公开了邻苯二酚与异丁烯在硫酸存在下反应制备TBC的方法。即以硫酸为催化剂，控制硫酸，异丁烯与邻苯二酚用量比在一定温度下反应。反应完用氢氧化钠溶液中和，或加入甲苯等有机溶剂萃取、精馏产品。上述方法反应激烈，难以控制，杂质多。同时，催化剂用量较大，且需要中和、水洗，进而带来含酸废水处理及原料损失等多种问题。特别是其反应后的混合液中混有3-TBC和3，5-TBC，产品纯度低。其中3.5-TBC难以分离，需要其它工艺予分离，增加了合成成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度对叔丁基邻苯二酚的合成方法，以克服现有合成方法的诸多不足。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法是以NKC-9（干氢）为催化剂，以邻苯二酚、甲基叔丁基醚（MTBE）为原料，在100-160℃温度、反应压力小于0.04MPa的条件下，反应3-9小时，并在反应过程中分离副产品甲醇，制得产品。

上述甲基叔丁基醚用量为邻苯二酚重量的20-50%；NKC-9（干氢）用量为邻苯二酚重量的0.6-9%。

本发明的合成反应机理为：

1、反应机理：

邻苯二酚＋甲基叔丁基醚→对叔丁基邻苯二酚＋甲醇

2、反应过程：该发明的反应分两步进行，第一步反应产物混合液中生成一定量的二叔丁基邻苯二酚和单叔丁基邻苯二酚的异构物，在分离出甲醇后再进行第二步反应，上述两种产物通过转移烷基化和异构化反应最后生成目的产物———对叔丁基邻苯二酚。

本发明合成方法所采用的催化剂为NKC-9(干氢)，其优点为选择性好，反应中无3-TBC和3，5-TBC产生，无异味产生，强度高，无需酸洗。

本发明合成方法具有如下优点：

1、采用的原料与以异丁烯为原料相比，不存在异丁烯贮运或生产过程中的安全问题。

2、催化剂用量少，仅为邻苯二酚重量的0.5-5%，并可循环使用，减少了原料损失。

3、反应液中不含3-TBC和3，5-TBC，产品纯度高，可达99%以上，并仅有少量釜残渣，无需中和水洗过程，无废水排放。

4、该发明合成方法反应条件温和，工艺简单，生产成本低。