六水硝酸铥的制备
发布日期:2020/2/3 10:17:36
背景及概述[1]
六水硝酸铥为淡绿色晶体,有潮解性,易溶于水。将氧化铥溶于硝酸,溶液经蒸发、结晶而得。六水硝酸铥可用作医药合成中间体。如果吸入六水硝酸铥,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备[2]
六水硝酸铥可用作医药化工合成中间体,如制备一种高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料,制备方法包括以下步骤:
1)配置好A、B、C、D四种液体,将A液调节pH值至5-6,将B液充分溶解后倒入A液,通过磁力搅拌器在80℃下搅拌20min至澄清,然后调节pH值至5-6,再依次加入C液和D液,搅拌至澄清,调节pH值至5-6,继续搅拌2h得到透明溶胶;
2)将步骤1)得到的透明溶胶静置4h后,再在180℃下烘干6-12h,得到干燥凝胶;
3)将步骤2)得到的干燥凝胶研磨后,在箱式炉中先升温至450℃,保温2h,然后升温至900℃,烧结10h,再向样品中加入有机粘结剂,并充分研磨,然后在80℃下烘干20min,得到初粉;
4)将步骤3)得到的初粉采用粉末压片机压制样品,压制的样品为直径为15mm、厚度为2mm的圆片,在管式炉中烧结压制好的样品,烧结温度为1300-1360℃,得到铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料;其中A液为柠檬酸溶液,B液为钛酸丁酯溶液,C液由硝酸钡和硝酸锶组成的液体,D液为硝酸铥溶液。
A、B、C、D四种液体的原料分别为柠檬酸,钛酸丁酯,硝酸钡、硝酸锶(C的原料为硝酸钡、硝酸锶),六水硝酸铥,纯度均为分析纯,常规方法配置。配置时将硝酸钡与硝酸锶放置同一烧杯,加蒸馏水至100ml溶解。钛酸丁酯溶于乙醇但遇水会生成白色沉淀,故将钛酸丁酯称量后加入20ml乙醇溶解。硝酸铥称量后用蒸馏水溶解,使钛酸丁酯烧杯与硝酸铥烧杯溶液共为100ml即可。
主要参考资料
[1]化工词典
[2]CN201611001992.5高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料及其制备方法
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