醋酸铁的制备与应用

基本信息

醋酸铁，英文名：Hydroxydiacetyl iron,hydrate，CAS号：10450-55-2，分子量：190.94000，沸点：117.1℃ at 760mmHg，分子式：C4H7FeO5，闪点：40℃，蒸汽压：13.9mmHg at 25°C，红褐色叶片状结晶或无定形粉末，略带醋酸气味。冷水中缓慢溶解，热水中迅速溶解，溶于乙醇、醋酸。应避光保存。

制备方法

以铁粉和醋酸，在恒温水浴上，经恒温隔热反应，反应至无气泡发生为止。反应液呈淡绿色，然后通氧气氧化，氧化物为棕褐色沉淀，经过滤、干燥后即为醋酸铁。

应用案例

1、乙醛在醋酸铁催化剂存在下一步制过乙酸

(1)催化剂的配制：称取0.092g总铁含量为26%左右的醋酸铁。用冰醋酸加热溶解后移入50ml容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度。此溶液即为1×10^-5g/L浓度的醋酸铁，冰醋酸催化剂溶液。

(2)反应液的配制：按规定比例所需之乙醛溶于醋酸乙酯中，然后加入醋酸铁催化剂，再加1-2滴HNO₃，将配好的反应液加入反应器中，开始搅拌，通氧反应^[1]。

2、用醋酸铁法测定发酵液中色氨酸的含量

发酵液中L-色氨酸的测定是发酵法生产色氨酸中不可缺少的步骤，它的定性和定量测定方法有纸层析法、薄层分析、比色法、高效液相色谱法、氨基酸分析仪测定法等。比色法测定有对二甲氨基苯甲醛比色测定法及荧光测定法等。刘翠玲等采用化学分析法-醋酸铁法，该方法是在硫酸介质中，FeCl₃氧化色氨酸醋酸化物呈粉红色，该产物在276nm有吸收峰，通过实验讨论了氧化反应条件、反应时间、生成物的稳定性及发酵液中副产物其它氨基酸对测定的影响。

实验方法：准确量取不同浓度的色氨酸溶液1mL于规格为25mL比色管中，分别加入醋酸铁溶液2mL，再分别加入2mL浓硫酸，用力振荡后静置30min。再加入纯化水至比色管的25m，刻度线，用纯化水代替样品同法作空白，用1cm比色血在276nm测OD值^[2]。

参考文献

[1]乙醛在醋酸铁催化剂存在下一步制过乙酸[J].石油化工,1981,(04):255-256+3.

[2]刘翠玲,柏莉欣,卓文海,等. 用醋酸铁法测定发酵液中色氨酸的含量[J]. 齐鲁药事,2009,28(11):667-669. DOI:10.3969/j.issn.1672-7738.2009.11.015.