α-酮戊二酸二钠盐的合成

介绍

α-酮戊二酸二钠盐（α-Ketoglutaric acid disodium salt），分子式为C5H8Na2O7。它是一种白色粉末，具有较高的水溶解度。该物质在常温下相对稳定，是一种适用于高效液相色谱分析的缓冲剂，可以调节溶液的pH值，并提供稳定的缓冲效果。它也可用于其他生化分析中，如酶的稳定性研究和酶动力学实验。该物质在水中可形成溶液，并且可以溶于一些有机溶剂，如甲醇和乙醇。在常温下，α-酮戊二酸二钠盐相对稳定，不易分解。

α-酮戊二酸二钠盐

合成

将31 mg2-氧戊二酸-(1)乙酯从埃彭多夫管转移到样品杯中，并将样品杯插入DNP偏光器。在微波(93.900 GHz)照射下，在3.35 T磁场下1.2 K的DNP条件下进行超极化。样品超极化90 min。(0292)将样品溶解于加入NaOH (35 μl / 10 M)的6 ml H2O中，将溶液直接收集到10 mm NMR管中，转移到14.1 T (pH 11)的磁体上，记录5度1D 13C-NMR谱的时间序列，脉冲之间的总延迟为3 s，得到α-酮戊二酸二钠盐。15s后酯水解率达到95%以上。在实验过程中，2-氧戊二酸-(1)乙酯很容易水解成2-氧戊二酸酯[1]。

图二 α-酮戊二酸二钠盐的合成

用氢氧化钠(250 g)和α -酮戊二酸发生酸碱中和反应合成α-酮戊二酸二钠盐。将氢氧化钠(150g, 3.76 mol)溶于1000ml水中。在25- 35℃下加入α -酮戊二酸(250.0 g, 1.71 mol)。在25-35℃下搅拌2-3小时，最后将溶液中的水分真空干燥除去，得到纯净的α-酮戊二酸二钠盐[2]。

图三 α-酮戊二酸二钠盐的合成2

注意事项

α-酮戊二酸二钠盐是一种有毒物质，应当小心处理和储存。同时，应避免与强氧化剂和酸性物质接触，以免引发危险反应。在使用该物质时，必须采取适当的安全措施，包括戴手套、护目镜和防护服，以保护自己的安全。

参考文献

[1]AIME ,Silvio,GIOVENZANA , et al.PROCESS FOR PREPARING HYPERPOLARIZED SUBSTRATES AND METHOD FOR MRI[P].EP2555803,2018-09-12.

[2]PEREIRA ,Eugene D,DEO , et al.PROCESS OF MAKING CALCIUM ALPHA-KETOGLUTARATE[P].WO2020068705,2020-04-02.