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溴化亚铜二甲硫醚的合成

发布日期:2024/2/22 9:42:40

介绍

溴化亚铜二甲硫醚(Copper(I) bromide-dimethyl sulfide)混合物是一种有机金属化合物,化学式为C2H6BrCuS,外观为白色固体,可溶于有机溶剂,如甲醇、乙醇和醚类溶剂。它主要用于有机合成反应中的催化剂,比如在聚合反应中引入溴化亚铜二甲硫醚作为引发剂,可促进烯烃聚合反应的进行。还可用作醚化反应中的催化剂,促进醇与烷基卤化物之间的醚化反应。

溴化亚铜二甲硫醚.png

图一 溴化亚铜二甲硫醚

合成

溴化亚铜二甲硫醚的合成主要有两种常用的方法:

1. 直接合成法:将金属铜与亚铜溴化合物在二甲硫醚中反应,生成溴化亚铜(I)二甲硫醚。

2. 溴化亚铜(I)法:将金属铜与溴化亚铜(I)反应,在反应体系中加入二甲硫醚,得到溴化亚铜(I)二甲硫醚混合物。

将cu(0)金属粉末(40 g, 0.63 mol, 1.00当量)和DMSO(0.6 L)悬浮液(100℃)在90 ~ 100℃范围内用溴甲苯(215 g, 1.26mol, 2.00当量)处理1 h。加入漏斗用DMSO (10 mL)冲洗,120℃搅拌5 h,冷却至0℃,加水1.2 L。将悬浮液搅拌30分钟,沉淀沉淀。洗脱水层,加入丙酮(0.6 L)。将悬浮液在室温下搅拌30分钟。沉淀物经过滤除去,在真空烘箱中室温干燥,得到溴化亚铜二甲硫醚(67.3 g,产率52%)为白色固体[1]。

溴化亚铜二甲硫醚的合成.png

图二 溴化亚铜二甲硫醚的合成

注意事项

1. 溴化亚铜二甲硫醚混合物具有一定的毒性,应避免接触皮肤和吸入其粉尘。

2. 在操作时应使用化学防护手套和护目镜等个人防护装备。

3. 避免和强氧化剂或可燃物质接触,避免发生火灾或爆炸事故。

4. 在贮存和运输时应防止其受潮和受热,避免发生分解或其他化学反应。

储存条件

溴化亚铜二甲硫醚储存时需要特别注意。首先,需要在室温下进行储存,过高或过低的温度都可能影响其稳定性。其次,储存的环境需要保持干燥,以防止该物质吸收过多的湿气,导致性能下降。

参考文献

[1]Krasutsky ,G. S,Jacobo , et al.Route Optimization and Synthesis of Taxadienone[J].Organic process research development,2015,19(1):284-289.

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